氚增殖剂Li2TiO3陶瓷微球的制备及性能研究

摘要

Li2TiO3陶瓷热稳定性良好、锂原子密度高、与结构材料相容性好，且在低温下有优异的释氚能力，被广泛认为是理想的氚增殖剂候选材料之一。
　　Li2TiO3陶瓷在聚变堆包层中常做成微球的形态进行应用，因此，国内外科研工作者对Li2TiO3陶瓷微球的制备工作做了大量研究，并达成了一定的共识，即制备的氚增殖微球应具有致密度高、晶粒尺寸小、机械强度高以及导热性好等特点。在当前微球的制备方法中，湿化学法和滚动法得到了大量关注。但湿化学法存在工序复杂、制备过程难以控制、制备的微球的致密度不高等缺陷，滚动法则存在微球粒径难以控制的不足，且陶瓷微球的烧结温度往往较高。
　　针对上述问题，本文采用水热法制备表面活性高的纳米Li2TiO3粉末，研究了合成关键工艺参数对水热产物的影响，并探讨水热合成过程；采用改进后的滚动法制备陶瓷微球，研究了工艺参数对Li2TiO3陶瓷微球物化性能的影响，并对Li2TiO3的离子辐照性能进行了研究。
　　研究表明，当Li/Ti比≥2.00、水热反应时间不低于2h时，水热产物为单一的立方型α-Li2TiO3。水热合成产物在煅烧温度高于400℃的情况下，α-Li2TiO3可以转化为β-Li2TiO3。在Li2TiO3的水热合成中，当以TiO2为钛源时，Li2TiO3的形成机制是溶解-结晶机制；当以钛酸四丁酯为钛源时，反应原料可直接反应生成Li2TiO3，其形成机制是沉淀-结晶机制。
　　在用改进的滚动法制备微球时，粘结剂的相对用量、滚动时间、转速、不同钛源合成的Li2TiO3粉末等都会对微球的成形过程产生影响。当以TiO2为钛源合成的Li2TiO3粉末为原料时，单位质量的粉末内加入0.4ml质量分数3％的PVA水溶液，在400r/mim的转速下滚动1 h可获得粒径在1～1.5 mm、平均球形度为1.08的陶瓷微球。该工艺下制备的陶瓷微球在850℃下烧结即可使致密度高于80%、压溃强度达到35N，此时微球中的Li/Ti比为1.97。当以钛酸四丁酯为钛源合成的粉末为原料来制备陶瓷微球时，粉末表现出更好的烧结性能，烧结温度在800℃时即可使致密度达到85%，其压溃强度约为35N、球形度为1.10。
　　采用SRIM软件模拟计算了Ar离子对Li2TiO3造成的辐照损伤。计算结果表明，随着Ar离子能量的提高，其在Li2TiO3中的投影射程增大。在能量为150keV、剂量为1017/cm2的Ar离子辐照下，Ar离子在Li2TiO3造成的辐照损伤既有位移损伤，又有电离损伤，且最大位移损伤为92.6dpa。辐照样品的XRD、SEM显示Li2TiO3陶瓷在经Ar离子辐照后，结晶度和微观结构发生了明显改变。

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1 绪论

1.1 研究背景

1.2 氚增殖剂的研究概况

1.3 Li2TiO3粉末合成的研究概况

1.4 Li2TiO3陶瓷微球的制备方法

1.5 本论文的研究意义及内容

2 实验部分

2.1 Li2TiO3粉末的水热合成

2.2 Li2TiO3陶瓷微球的制备

2.3 样品的检测与表征

2.4 辐照样品的制备和辐照试验

3 Li2TiO3的水热合成及表征

3.1 引言

3.2 水热合成工艺参数对产物的影响

3.3 Li2TiO3的水热合成过程

3.4 本章小结

4 陶瓷微球的制备及表征

4.1 引言

4.2 湿法制备陶瓷微球

4.3 滚动法制备陶瓷微球

4.4 陶瓷微球的组织结构及性能

4.5 本章小结

5 Li2TiO3陶瓷离子辐照性能研究

5.1 引言

5.2 Li2TiO3的Ar离子辐照损伤模拟研究

5.3 Li2TiO3的Ar离子辐照损伤实验结果研究

5.4 本章小结

6 结论与展望

6.1 主要结论

6.2 展望

致谢

参考文献

附录1 攻读硕士学位期间发表的论文

附录2 攻读硕士学位期间获得的奖励