低温烧结PYN-PT压电陶瓷的制备与性能研究

摘要

随着微电子技术的发展，低温共烧陶瓷技术成为了电子器件尺寸小型化和电子元件集成化的突破口。应用在航空、勘探等极端条件下的叠层压电换能器对压电材料的压电性能和居里温度都有较高要求。因此，对于具有较高居里温度，优异的介电压电性能的低温烧结压电陶瓷的研究非常有实用价值。本文选择铌镱酸铅钛酸铅，化学式Pb(Yb0.5Nb0.5)O3-PbTiO3（PYN-PT）体系压电陶瓷作为研究对象，从制备工艺，材料配方和氧化物掺杂改性几个方面进行研究，达到提高陶瓷压电性能，降低陶瓷烧结温度的目的。 本文首先研究了PYN-PT陶瓷的制备工艺。通过调节陶瓷的预烧、烧结温度，使陶瓷的粒径增加，压电介电性能提高。通过不同分散介质与分散剂的使用，合成没有第二相的陶瓷粉体，并将二次球磨后的粉体粒径降低到0.43μm。通过不同原材料的使用，获得了较好性能的PYN-PT陶瓷，d33=392pC/N，Kp=0.526，Qm=51.89。 在确定制备工艺的基础上，随后讨论了PYN-PT基本配方对陶瓷结构和性能的影响。通过PYN含量的研究，确定在0.505Pb(Yb0.5Nb0.5)O3-0.495PbTiO3处取得最佳压电性能。改变Pb元素的含量，发现含量在1.01以上的Pb能够降低烧结温度。由于没有PbO第二相的生成，0.505Pb1.01(Yb0.5Nb0.5)O3-0.495Pb1.01TiO3在900℃烧结的性能较好，εr=1792，tanδ=3.40%，d33=385pC/N，Kp=0.44，Qm=51.8，Tc=374℃。 基于较好的基本配方，本文研究了LiSbO3和MnO2掺杂对陶瓷性能的影响。LiSbO3可以促进900℃烧结陶瓷的晶粒生长，提高压电介电性能，略微增加材料的氧空位。0.05wt.%LiSbO3掺杂的PYN-PT陶瓷取到最佳性能，εr=2188，tanδ=3.29%，d33=420pC/N，Kp=0.528，Qm=61.47，Tc=378℃。在LiSbO3掺杂的基础上通过控制MnO2的掺杂量能增加PYN-PT陶瓷的硬性，提高陶瓷的烧结致密度，大幅降低陶瓷损耗。0.2wt.%MnO2掺杂的样品d33=319pC/N，Kp=0.488，Qm=240，εr=1569，tanδ=0.505%，Tc=373℃。

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Abstract

1 绪论

1.1 引言

1.2 铅基压电陶瓷研究现状

1.2.1 钙钛矿结构与钛酸铅

1.2.2 高居里温度铅基压电陶瓷的研究现状

1.3 PYN-PT压电陶瓷研究现状

1.4 铅基压电陶瓷的低温烧结

1.4.1 工艺改进

1.4.2 掺杂改性

1.5 本课题的研究内容

2 实验方法及测试手段

2.1.1 实验主要仪器

2.1.2 实验所用原材料

2.1.3 实验的工艺流程

2.2 结构表征与性能测试

3 制备工艺对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

3.1 引言

3.2 预烧温度对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

3.3 烧结温度对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

3.4 球磨工艺对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

3.4.1 一次球磨的工艺探究

3.4.2 二次球磨的工艺探究

3.5 原材料对PYN-PT陶瓷性能的影响

3.6 小结

4 化学计量比对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

4.1 引言

4.2 PYN含量对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

4.2.1 PYN含量对PYN-PT陶瓷结构的影响

4.2.2 PYN含量对PYN-PT陶瓷电性能的影响

4.3 铅含量对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

4.3.1 铅含量对低温烧结PYN-PT陶瓷结构的影响

4.3.2 铅含量对低温烧结PYN-PT陶瓷电性能的影响

4.3.3 铅含量对1000℃烧结PYN-PT陶瓷电性能的影响

4.4 小结

5 助烧剂对PYN-PT陶瓷结构和性能的影响

5.1 引言

5.2 前期探索和样品制备

5.3 LiSbO3掺杂对PYN-PT陶瓷低温烧结的影响

5.3.1 LiSbO3掺杂对低温烧结PYN-PT陶瓷结构的影响

5.3.2 LiSbO3掺杂对低温烧结PYN-PT陶瓷电性能的影响

5.3.3 LiSbO3掺杂低温烧结PYN-PT陶瓷的阻抗谱分析

5.4 MnO2掺杂对PYN-PT陶瓷低温烧结的影响

5.4.1 MnO2掺杂对低温烧结PYN-PT陶瓷结构的影响

5.4.2 MnO2掺杂对低温烧结PYN-PT陶瓷电性能的影响

5.5 小结

6 总结与展望

6.1 全文总结

6.2 PYN-PT压电陶瓷展望

致谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表的学术论文