熔盐法制备BaTi2O5片状颗粒及其生长机理研究

摘要

BaTi2O5是BaO-TiO2体系中的一种富Ti的多元氧化物,它是一种不含铅的环境友好型新型铁电材料。由于其高的居里温度(430℃)和b轴方向良好的介电性能,未来势必在电容器和铁电薄膜方向具有广泛的应用价值。BaTi2O5狭窄的热力学稳定区间(1220~1230℃),因此传统固相反应法难以制备出来。BaTi2O5介电性能的各向异性,制备出沿b轴方向生长单晶颗粒变得尤为重要。
　　本文通过熔盐法制备出片状前躯体 H1.07Ti1.73O4(HTO),然后使用熔盐法以HTO和BaCO3为原料,NaCl和KCl作熔盐,分别制备出片状BaTiO3和BaTi2O5颗粒。Ba:Ti=1:1时,在780~840℃保温5h条件下制备出纯相BaTiO3,SEM照片显示结果为1μm左右小型片状BaTiO3颗粒按特定方向排列形成的片状形貌,宽约5~8μm,长约10~15μm。Ba:Ti=1:2时,在820~870℃范围内都能得到纯相的BaTi2O5;在低温成相得到的BaTi2O5粉体SEM照片显示主要为棒状颗粒,伴随有少量长宽尺寸大小约为1μm,厚度大约0.2μm的片状颗粒,随着反应温度的升高棒状颗粒逐渐减少,片状颗粒增多且尺寸也逐渐变大。在870℃得到与HTO模板尺寸接近的片状 BaTi2O5颗粒,值得注意的是在不同温度和不同反应时间得到BaTi2O5样品中都同时含有棒状和片状形貌颗粒,只是得到样品片状和棒状颗粒比例不同。根据以上现象大胆推测出两种反应机理:一种是HTO模板逐渐转化为按特定方向紧密排列的棒状颗粒最后分散为单个棒状颗粒;另一种是 HTO模板层间的H+与熔融态盐中的Ba2+相互交换,发生原位拓扑反应生成了片状的BaTi2O5颗粒。研究表明本次实验方法不断降低了BaTi2O5热力学稳定温度,而且还拓宽了热力学稳定区间,成功制备出片状BaTi2O5颗粒。如何得到完全片状形貌和片状BaTi2O5的结构特征还有待进一步的研究。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2 铁电材料

1.3 新型无铅铁电材料BaTi2O5

1.4 本文主要研究内容

第2章 实验及表征方法

2.1 实验方法

2.2 实验试剂与设备

2.3 表征方法

第3章 前躯体HTO的制备与表征

3.1 引言

3.2 实验方案

3.3 样品的表征

3.4 本章小结

第4章 HTO模板制备BaTi2O5的相分析和陶瓷介电测量

4.1 引言

4.2 实验方案

4.3 样品的表征与分析

4.4 本章小结

第5章 BaTi2O5颗粒形貌控制及表征

5.1 以HTO为模板片状BaTiO3的制备

5.2 BaTi2O5片状形貌控制及表征

5.3 反应机理研究

5.4 本章小结

第6章 总结

6.1 主要结论

6.2 本文创新点

6.3 有待进一步开展的工作

参考文献

附录

致谢