复方苦部微乳剂的制备工艺与质量标准研究

摘要

自20世纪70年代以来，小菜蛾已经成为东南亚地区蔬菜上的主要害虫之一，每年全世界用于防治小菜蛾的费用高达10亿美元。目前主要使用化学农药对小菜蛾进行防治，但这些农药不仅会污染环境，还会造成植物药害和资源浪费，而且如果错误地使用，还容易引起人畜中毒。为了减少化学农药带来的不利影响，本论文研制开发了一种新型环保农药-复方苦部微乳剂，并进行了制备工艺与质量标准研究。
　　 采用正交试验法，分别建立了苦参、川楝子和百部的最佳提取工艺。并根据药材中所含成分的理化性质，采用732型阳离子交换树脂对苦参粗提物进行纯化研究，确定出苦参提取物最佳纯化工艺参数；采用D101大孔树脂对川楝子粗提物进行纯化研究，确定出川楝子提取物最佳纯化工艺参数。试验结果表明，苦参、川楝子和百部三种提取物的制备工艺操作简单、质量稳定可控，适合于工业化生产。
　　 采用毒力活性试验与正交设计试验相结合的方法，对复方苦部微乳剂的配方组成进行筛选研究。先使用浸虫法，分别测定出苦参提取物、川楝子提取物和百部提取物触杀小菜蛾的LC50浓度，结合正交设计试验，确定出三种提取物最佳混配比例；然后对配方中乳化剂、助溶剂等辅料进行筛选，确定出辅料的种类和用量。试验结果表明，苦参、川楝子和百部三种提取物均具有良好的杀虫活性，且三种提取物的混配比苦参、川楝子和百部为1:1:2时对小菜蛾的触杀效果明显优于同一水平单一提取物；配方中所选用的辅料毒性小、生产成本低、环境兼容性好。
　　 对复方苦部微乳剂进行了稳定性研究。通过对乳液稳定性、经时稳定性、热贮稳定性、低温稳定性、pH值范围等方面进行了考察，确定出复方微乳剂的稳定性技术指标。试验结果表明，复方苦部微乳剂的稳定性技术指标符合国家对农药乳油的相关规定。
　　 采用薄层色谱法分别对复方苦部微乳剂中苦参、川楝子、百部进行了定性鉴别研究，通过对薄层色谱条件的考察，分别建立了复方苦部微乳剂中苦参、川楝子、百部的薄层色谱鉴别方法，该法斑点清晰可见，阴性无干扰，方法简便、快速、重现性好；采用高效液相色谱法对复方苦部微乳剂中有效成分的含量测定方法进行了研究，建立了复方苦部微乳剂中苦参碱的含量测定方法，该方法准确度高、重现性好、可作为该制剂的质量控制依据。并拟定了复方苦部微乳剂的质量标准草案，为其在农业上推广与应用提供了科学依据。