纳米镍/聚苯胺的原位合成及性能表征

摘要

纳米镍粉是一种重要的磁性金属材料，具有一系列独特的物理化学特性，在催化剂、磁性材料、导电浆料、电池材料及屏蔽材料等许多领域都有广泛的应用前景。因此，将纳米镍与聚苯胺进行原位复合，合成纳米镍/聚苯胺复合材料，实现两者电、磁性能的结合，在电磁屏蔽和化学催化领域可望具有重要应用价值。 本研究采用1，2—丙二醇液相还原法，合成具有纳米尺度的金属镍粒子，并对合成条件、粒径控制和表面修饰进行了较为系统的研究。在此基础上分别采用了原位聚合和原位生成这两种方法制备了纳米镍/聚苯胺复合材料，并对其结构及性能进行了研究。 在1，2—丙二醇还原体系中，分别使用了十二胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和油酸作为修饰剂，利用1，2—丙二醇还原相同母体乙酸镍，成功合成了具有面心立方结构的纳米镍粒子，制备形貌分别为球形、刺球形和雪花状。考察了修饰剂的浓度和NaOH的浓度对金属镍粒子的形貌和粒径的影响，利用傅立叶红外(FTIR)分析初步解释不同形貌纳米镍的形成机理。SEM研究发现：三种表面活性剂作为稳定剂能够抑制纳米镍粒子的生长，防止团聚，实验所得的镍粒子粒径最小可控制在50 nm；适宜浓度的NaOH可以制备出粒径小、分散性好的纳米镍粒子。FTIR发现纳米镍与修饰剂之间有一定的相互作用。抗酸性试验发现油酸修饰的镍粒子耐酸性最好。 首次采用固体颗粒稳定乳液法(Pickering乳液)，在油酸修饰的镍纳米粒子稳定的甲苯/水乳液中发生原位聚合，制备了纳米镍/聚苯胺导电复合材料。SEM研究发现：随着纳米镍含量的增加，纳米复合材料的形貌由纳米棒结构转变成纳米球或纳米纤维结构。FTIR及Raman结果表明：纳米镍与聚苯胺之间存在着较强的相互作用。四探针电导率测试表明：当纳米镍的质量含量为2 wt％时，电导率最大，复合材料的电导率达到极大值2.7 S/cm之后电导率逐渐下降。 采用两步法先合成聚苯胺，再将聚苯胺分散到1，2—丙二醇体系中，分别采用三种表面活性剂作为修饰剂，在聚苯胺表面原位生成纳米镍，制备了纳米镍/聚苯胺复合材料。结果表明：镍粒子均匀地镶嵌在聚苯胺的表面，复合材料中的镍粒子呈面心立方结构，纳米镍与聚苯胺之间存在一定的相互作用。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪论

1.1纳米复合材料的研究与发展

1.1.1纳米复合材料的定义

1.1.2纳米复合材料的分类及应用

1.1.3聚合物基纳米复合材料的分类及应用

1.2导电聚苯胺的结构性能及应用

1.2.1聚苯胺的结构性能

1.2.2聚苯胺的应用

1.3过渡金属纳米粒子的液相还原合成及研究进展

1.3.1液相还原合成

1.3.2研究进展

1.4聚苯胺基金属纳米粒子复合材料的研究进展

1.4.1聚苯胺/金属纳米粒子的复合方法

1.4.2聚苯胺/金属纳米粒复合物性能

1.5立题依据与研究内容

第2章纳米镍的制备

2.1前言

2.2试剂与仪器

2.3实验的主要装置图

2.4纳米镍的制备

2.4.1十二胺修饰的纳米镍的制备

2.4.2 PVP修饰的纳米镍的制备

2.4.3油酸修饰的纳米镍的制备

2.5纳米镍粉的抗酸性实验

2.6纳米镍的表征

2.6.1纳米镍的XRD检测

2.6.2纳米镍的微观结构观察

2.6.3纳米镍的FTIR检测

2.7结果与讨论

2.7.1反应条件对液相还原法的影响

2.7.2表面活性剂修饰的纳米镍的化学结构

2.7.3纳米镍的形貌分析

2.7.4 NaOH浓度不同对纳米镍微观形貌的影响

2.7.5纳米镍的抗酸性

2.8本章小结

第3章纳米镍/聚苯胺的原位聚合

3.1前言

3.2试剂与仪器

3.3纳米镍/聚苯胺的原位聚合

3.3.1油酸修饰纳米镍的液相还原法制备

3.3.2配置苯胺盐酸盐(AnH+Cl)的水溶液

3.3.3制备含纳米金属粒子(Ni)的微乳液

3.3.4原位聚合制备Ni/PANI核壳型纳米复合材料

3.4复合材料的性能表征

3.4.1纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料SEM检测

3.4.2纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料XRD检测

3.4.3纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料FTIR检测

3.4.4纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料Raman检测

3.4.5纳米镍/聚苯胺复合材料的电性能检测

3.5结果与讨论

3.5.1纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的形貌分析

3.5.2不同含量的镍纳米粒子对复合材料形貌的影响

3.5.3纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的XRD分析

3.5.4纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的FTIR分析

3.5.5纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的Raman分析

3.5.6纳米镍/聚苯胺复合材料的形成机理

3.5.7纳米镍/聚苯胺复合材料的导电性

3.6本章小结

第4章纳米镍/聚苯胺的原位生成

4.1前言

4.2试剂与仪器

4.3纳米镍/聚苯胺的原位生成

4.3.1聚苯胺的制备

4.3.2纳米镍/聚苯胺复合材料的制备

4.4纳米镍/聚苯胺复合材料的表征

4.4.1 XRD检测

4.4.2 SEM检测

4.4.3 FTIR检测

4.4.4 Raman检测

4.5结果与讨论

4.5.1纳米镍/聚苯胺复合材料的形貌分析

4.5.2纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的XRD分析

4.5.3纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的FTIR分析

4.5.4纯聚苯胺和纳米镍/聚苯胺复合材料的Ranlan分析

4.6本章小结

结论与展望

参考文献

致 谢

攻读硕士学位期间所发表的论文