氟咯菌腈及其类似物的合成研究

摘要

氟咯菌腈及其类似物是一种高效、低毒、选择性高的一类杀菌剂，在我国尚属新品种，因此开发氟咯菌腈具有很大的商业价值。
　　 本论文主要研究氟咯菌腈及其类似物的合成方法。通过对大量文献的归纳和总结并且对不同的合成方法进行比较，最终确定了以2，2-二氟-1,3-苯并间二氧-4-甲醛类化合物为起始原料与氰基乙酰胺在碱性条件下发生Knoevenagel反应生成α-氰基肉桂酰胺类化合物，然后此中间体与tosmic在碱性条件下经过Michael加成生成最终目标产物的这条路线为最佳合成路线。同时通过对反应物的物料比、反应温度、催化剂等因素的影响进行考察，进而确定了最佳的合成条件，通过熔点、液相色谱、红外光谱以及核磁共振氢谱等分析方法对目标化合物及其中间体进行结构表征和纯度确定。并且首次制备了氟咯菌腈及部分衍生物的单晶，通过X-射线测试确定了其分子结构。

目录

第1章 绪论

1.1 引言

1.1.1 农药的发展现状及趋势

1.1.2 杀菌剂的发展现状及趋势

1.1 3 吡咯类杀菌剂的分类及发展趋势

1.1.4 课题的提出

1.2 氟咯菌腈杀菌剂的概况

1.2.1 氟咯菌腈的简介

1.2.2 氟咯菌腈的合成方法

1.2.3 氟咯菌腈及其衍生物的合成方法评价

1.2.4 氟咯菌腈及其类似物目标产物的设定

1.2.5 氟咯菌腈及其类似物的研究意义

1.3 本章小结

第2章 氟咯菌腈及其类似物的合成

2.1 化学试剂和实验仪器

2.1.1 仪器型号

2.1.2 化学试剂

2.1.3 测试方法

2.2 实验过程

2.2.1 对甲苯磺酰甲基异睛(Tosmic)的合成

2.2.2 氟咯菌腈的合成

2.2.3 4-苯基吡咯-3-腈的合成

2.2.4 4-(3-氯苯基)吡咯-3-腈的合成

2.2.5 4-(2,3-二甲氧基苯基)吡咯-3-腈的合成

2.2.6 4-(3-硝基苯基)吡咯-3-腈的合成

2.2.7 4-(5-氯-1,3-二甲基-4-吡唑基)吡咯-3-腈的合成

第3章 结果与讨论

3.1 合成对甲苯磺酰甲基异腈过程中影响因素的探究

3.1.1 反应条件对合成对甲苯磺酰基甲基甲酰胺的影响

3.1.2 反应条件对合成对甲苯磺酰甲基异腈的影响

3.2 合成氟咯菌腈及其类似物过程中影响因素的探究

3.2.1 反应条件对合成α-氰基肉桂酰胺类化合物的影响

3.2.2 反应条件对合成氟咯菌腈类化合物的影响

3.3 晶体结构表征

3.3.1 氟咯菌腈的晶体结构

3.3.2 4-(2,3-二甲氧基苯基)吡咯-3-腈的晶体结构

结论

参考文献

附录

致谢

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