添加混合气体制备纳米金刚石薄膜及其机理研究

摘要

本文采用热丝化学气相沉积法，研究了氮气、氩气、氦气以及氩氮混合气体对纳米金刚石(Nano-crystalline Diamond,NCD)薄膜的生长速率及膜层质量影响。运用发射光谱对NCD沉积过程中的等离子体进行了在线诊断，采用扫描电子显微镜(Scanning Elecron Microscope,SEM)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)及拉曼光谱对样品进行了表征。具体的内容包括以下几个方面：
　　在丙酮/H2/N2体系下，当氮气体积分数大于40％时，金刚石膜层表面的晶粒大小开始出现纳米化，膜层单位时间内的生长速率与氮气浓度成正比。通过发射光谱分析发现，当氮气浓度升高时，Hα、Hβ、C2、CN等基团的谱线强度增强，CN基团比活性氢更有利于的萃取膜层表面的氢原子，使得NCD薄膜的二次形核率升高。
　　在丙酮/H2/Ar氛围下，当氩气浓度增加时，薄膜的生长速率随之升高，而薄膜表面的晶粒大小随之减小，经发射光谱诊断分析发现，Hα、Hβ、C2、CO等基团的谱线强度随氩气浓度升高而呈现上升趋势，通过光化强度比值法所测量的电子温度也随着氩气浓度升高而增加。在丙酮/H2/He氛围下，SEM的分析结果及发射光谱诊断分析的结果与丙酮/H2/Ar氛围下的相似，但基团强度的增加幅度以及电子温度的数值要低一些。这是因为氩气与氦气同属于惰性气体，其作用机理类似，整体数值低是因为氩气的亚稳态激发电位为(11.55eV)，比氦气的亚稳态激发电位(19.77eV)低一些，更容易激发形成亚稳态，拥有更大的电离截面。
　　经过分析表明，氮气主要是通过改变沉积过程中的化学动力学过程来提高NCD膜层的沉积速率，惰性气体是通过物理作用，使得等离子体中的活性粒子的能量及数目升高，因此NCD薄膜的速率变快。由于氩气的影响机理与氦气的影响机理类似，且添加相同浓度的氩气比氦气的效果好，于是选用氩气和氮气为混合气体来沉积NCD薄膜。
　　在丙酮/H2/Ar/N2体系下，当氩氮混合气体体积占总体积的20%时，所制备出的薄膜为微米级别，但其生长速率比等比例下的单一辅助气体高。当氩氮混合气体体积占总体积的40%时，二次形核率显著增加，所制备的薄膜趋于纳米化，薄膜的生长速率相比于等比例的单一辅助气体所制备膜层的速率有所增加。当氩氮混合气体体积占总体积的60%时，所制备的NCD薄膜的沉积速率进一步提高，当氩气与氮气的浓度均为30%时，所沉积的NCD膜层的沉积速率最高，为4.6μm/h。经发射光谱诊断分析后，发现当混合气体中的氮气比例升高时，CN/Hα的相对强度比值呈上升趋势，C2/Hα的相对强度比值呈下降趋势。在氩气与氮气的浓度均为30%时，CN基团与C2基团的谱线强度均处于较高的位置。因此，该情况下所生长的NCD膜层的沉积速率最高。经过XRD分析发现，氮气的加入使得(100)衍射面的强度增加，拉曼光谱分析表明，当氩氮混合气体占总体积60%时，所沉积的膜层均具有较好的质量。当氩氮混合气体占总体积80%时，NCD膜层的速率有所增加，但质量较差。最后，通过在反应气体中分别添加30%的氮气和氩气，制备出高速率的复合膜层。

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