动物源性食品中磺胺类药物及增效剂残留检测分析方法的优化及应用

摘要

本论文的目的是建立一种快速、简便、准确的检测动物源性食品中22种磺胺类药物及其增效剂残留的方法。试验通过标准添加法，比较了超声提取、均质提取等前处理提取方式对磺胺类药物残留的提取效率，以及液液萃取、固相萃取和基质分散剂3种前处理净化技术对动物源性食品的净化效果。通过比较试验，建立了以均质法为前处理提取方式，以乙腈为提取溶剂，QuEChERS-基质分散剂法为净化手段，采用LC-MS/MS仪器进行分析动物源性食品中22种磺胺类药物及其增效剂的确证检测技术并且对净化过程和仪器条件进行了优化。
　　结果表明，当22种磺胺类药物及其增效剂添加水平在5.0、10.0和50.0μg/kg时，回收率为75％～100％，RSD(n=6)在0.4～4.2％之间;22种磺胺类药物及其增效剂分别在0.1～10.0μg/kg浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9947;LOD为5.0μg/kg，回收率、精密度、线性范围等方面皆满足GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的规定。该方法具有快速、简单、准确等优势，能够满足动物源性食品中磺胺类药物及其增效剂残留量的快速筛查检测要求，具有实际应用价值。

目录

摘要

第1章 前言

1．1 我国动物源性食品安全概况

1．1．1 我国动物源性食品安全现状

1．1．2 我国动物源性食品安全存在的主要问题

1．2 我国动物源性食品兽药残留概况

1．2．1 动物源性食品中兽药残留的原因

1．2．2 兽药残留的危害

1．3 磺胺类药物及其增效剂残留检测分析方法研究进展

1．3．1 磺胺类药物概述

1．3．2 磺胺类药物残留检测方法进展

1．3．3 小结

1．4 本研究的目的和意义

2．1．1 试验仪器

2．1．2 试验试剂与材料

2．1．3 标准品

2．2 磺胺类药物基本信息

2．3 样品制备方法

2．4 不同提取方式的研究

2．4．1 振荡提取法

2．4．2 均质提取方法

2．4．3 超声提取法

2．5．1 液液萃取净化

2．5．3 QuEChREs净化

2．6 LC与LCMS仪器分析方法的考察

2．6．2 液相色谱-串联质谱法(LC-MS／MS)

第3章 结果与讨论

3．1 质谱条件优化

3．2 提取方式的优化与比较

3．2．1 超声提取时间和超声功率与提取效率的关系

3．2．2 均质提取时间与提取效率的关系

3．2．3 不同提取方式的选择

3．3 不同净化方式的研究及比较

3．3．1 液液萃取法的研究

3．3．2 固相萃取净化法的研究

3．3．3 QuEChREs法的优化

3．3．4 3种净化方式的考察

3．4 QuEChREs-LC-MS／MS检测方法

3．4．1 回收率与精密度

3．4．2 线性范围和最小检出限

3．4．3 实际样品的测定

3．4．4 讨论

3．5 本章小结

结论

参考文献

附录

致谢

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