氧化石墨烯修饰碳糊电极的制备及在铜离子检测中的应用

摘要

不同修饰剂制备的化学修饰碳糊电极在检测金属离子时效果不同，同一种修饰剂制备的修饰电极，当材料配比不同时测定效果也不同。本文研究了氧化石墨烯、乙二胺四乙酸(EDTA)、氧化石墨烯/EDTA修饰碳糊电极的制备方法，并利用以上三种成功制备的碳糊电极采用循环伏安法分别对溶液中的铜离子进行检测。结果表明，氧化石墨烯/EDTA修饰碳糊电极检测铜离子效果最佳。本文主要的研究内容如下:
　　1.本研究在改进的Hummers法基础上进行了新的探索，成功地制备了氧化石墨烯，该方法实验周期短且试剂用量省，并利用SEM（扫描电镜）和EDS能谱等方法对制备的样品进行表征。制备氧化石墨烯修饰碳糊电极:在实验最优条件下，氧化峰电流与铜离子浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为4.559×10-8mol/L。该电极制备方法简便，呈现出较好的重现性与稳定性。
　　2.EDTA修饰碳糊电极的制备:EDTA与铜离子络合作用促使铜离子富集到电极表面，当石墨粉与EDTA配比4∶1，底液pH值3.2，扫描速率为120mV/s时确定了实验最优条件，氧化峰电流与铜离子浓度在3.0×10-8mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为4.745×10-8mol/L。此法操作简便，效果优良。
　　3.氧化石墨烯/EDTA修饰碳糊电极的制备:分别探究了底液pH值、修饰剂配比、扫描速度及范围等因素对铜离子测定的影响。当石墨粉、EDTA和氧化石墨烯材料配比6∶2∶2，底液pH值3.0，扫描速率为120mV/s时确定了实验最优条件，铜离子浓度与特征峰电压之间在1×10-9mol/L～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系，大大提高了工作电极的灵敏度，同时降低了检出限，检出限为3.833×10-9mol/L。本研究不断优化实验条件，研制出成本低廉、经济高效的化学修饰碳糊电极。该电极表现出良好的重现性与稳定性，且制备方法简便，灵敏度高、选择性强、回收率高，为企业研发生产提供了技术支持，可批量生产。

目录

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 碳糊电极(CPE)

1．3 化学修饰碳糊电极(CMCPE)

1．3．1 化学修饰剂的选择

1．3．2 化学修饰碳糊电极的制备方法

1．3．3 化学修饰碳糊电极的表征

1．3．4 化学修饰碳糊电极的应用

1．3．5 化学修饰碳糊电极的发展趋势

1．4 石墨烯

1．4．1 石墨烯的简介

1．4．2 石墨烯材料的应用

1．5 乙二胺四乙酸(EDTA)

1．6 本文研究的目的、意义及主要内容

第2章 实验材料与方法

2．1 实验药品和仪器

2．2 实验研究方法和手段

2．2．1 电化学测试

2．2．2 循环伏安法

2．2．3 三电极体系

2．2．4 线性扫描伏安法

2．2．5 PS4．0型微机极谱分析仪

2．2．6 溶出伏安法

2．2．7 脉冲伏安法

第3章 氧化石墨烯修饰碳糊电极测定铜离子

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 氧化石墨烯的制备

3．2．2 氧化石墨烯的SEM分析

3．2．3 氧化石墨烯修饰碳糊电极的制备

3．2．4 测定方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 铜离子在氧化石墨烯修饰碳糊电极上的电化学行为

3．3．2 不同比例修饰剂对电极的影响

3．3．3 不同底液pH值对电极的影响

3．3．4 不同扫描速率对电极的影响

3．3．5 电极的标准曲线和检出限

3．3．6 离子选择性实验

3．3．7 电极的重现性与稳定性

3．3．8 分析应用

3．4 本章小结

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 EDTA修饰碳糊电极的制备

4．2．2 测定方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 铜离子在EDTA修饰碳糊电极上的电化学行为

4．3．2 不同比例修饰剂对电极的影响

4．3．3 不同底液pH值对电极的影响

4．3．4 不同扫描速率对电极的影响

4．3．5 电极的标准曲线和检出限

4．3．6 离子选择性实验

4．3．7 电极的重现性与稳定性

4．3．8 分析应用

4．4 本章小结

第5章 氧化石墨烯／EDTA修饰碳糊电极测定铜离子

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 氧化石墨烯／EDTA修饰碳糊电极的制备

5．2．2 测定方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 铜离子在修饰电极上的电化学行为

5．3．2 不同比例修饰剂对电极的影响

5．3．3 不同底液pH值对电极的影响

5．3．4 不同扫描速率对电极的影响

5．3．5 电极的曲线及检出限

5．3．6 离子选择性实验

5．3．7 电极的重现性与稳定性

5．3．8 分析应用

5．4 本章小结

第6章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的学术论文

研究成果

声明

致谢