高效液相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的研究

摘要

本文以高效液相色谱-间接紫外检测法为分析方法，对没有紫外光吸收的烷基磺酸盐进行了研究。其目的是发展简单、快速、准确检测烷基磺酸盐的分析方法，并研究其影响因素、分离机理。研究内容主要包括以下三部分:
　　1、发展了以对氨基苯酚盐酸盐为背景紫外吸收试剂的高效液相色谱-间接紫外检测3种无紫外光吸收烷基磺酸盐（辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐、十二烷基磺酸盐）的分析方法。采用反相C18色谱柱，以对氨基苯酚盐酸盐-乙腈为流动相，实现了3种烷基磺酸盐的分离、检测。研究了紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐浓度、检测波长等因素对分离和检测的影响，探讨了影响规律，优化了色谱条件。在柱温30℃，流速1.0mL/min，检测波长210nm，以0.7mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-乙腈(70/30)作为流动相，三种烷基磺酸盐可在15min内完全分离、检测。辛烷磺酸盐、癸烷磺酸盐、十二烷基磺酸盐的标准曲线的线性范围分别为0.43-100mg/L、0.40-100mg/L和3.23-100mg/L，线性系数均在0.999以上，检出限分别为0.13、0.12、0.97mg/L。将方法应用于84消毒液的测定，加标回收率大于91％，该方法准确、可靠，可以满足定量分析要求。
　　2、研究了背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律及机理。实验采用反相C18色谱柱，以背景紫外吸收试剂-甲醇为流动相的高效液相色谱-间接紫外检测法分离2种烷基磺酸盐。通过实验结果得出响应规律是:使用阳离子型背景紫外吸收试剂分析烷基磺酸盐所得到的色谱峰都是正峰;使用阴离子型、两性离子型背景紫外吸收试剂分析烷基磺酸盐所得到的色谱峰都是负峰。通过比较最后所得到的色谱图得出结论，即使用阳离子型背景紫外吸收试剂分析烷基磺酸盐的色谱图效果更好，在这之中咪唑离子液体的分离效果最好。
　　3、开展了以固相萃取-高效液相色谱-间接紫外检测法分析环境水中烷基磺酸盐的研究。本实验采用强阴离子交换柱进行样品分离和富集。用甲醇和0.02mmol/L盐酸/甲醇(10/90，v/v)的混合液洗脱目标物，洗脱液再进行色谱分析。采用色谱柱为反相C18色谱柱，以0.5mmol/L1-乙基3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液-甲醇(65/35，v/v)为流动相，检测波长为210nm，流速1.0mL/min，检测方式为间接紫外检测，色谱柱温度30℃，进样体积20μL。两种烷基磺酸盐在0.16-100mg/L、0.50-100mg/L范围内有良好的线性关系，检出限分别为0.047、0.15mg/L，相对标准偏差均在2.5％以下。该方法操作简单，成本较低，可以满足烷基磺酸盐的定量分析要求。

目录

摘要

1．1 烷基磺酸盐(SAS)

1．1．1 烷基磺酸盐的性质和应用

1．1．2 烷基磺酸盐的分析研究

1．2 高效液相色谱法

1．2．3 间接紫外检测法

1．3 离子液体的在分析化学中的应用

1．4 固相萃取(Solid Phase Extraction，SPE)

1．4．1 固相萃取的基本原理及特点

1．4．2 常用的吸附剂

1．4．3 洗脱剂

1．4．4 固相萃取柱

1．4．5 固相萃取的应用

1．5 论文选题及研究内容

第2章 以对氨基苯酚盐酸盐为紫外吸收试剂的高效液相色谱-间接紫外检测烷基磺酸盐

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 溶液制备

2．2．3 色谱分析

2．3 结果与讨论

2．3．1 色谱条件的优化

2．3．2 定量分析参数

2．3．3 样品分析

2．4 本章小结

第3章 紫外吸收试剂对反相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的影响

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 溶液配制

3．2．3 色谱分析

3．3 结果与讨论

3．3．1 阳离子型背景紫外吸收试剂对检测烷基磺酸盐的影响

3．3．2 阴离子型背景紫外吸收试剂对检测烷基磺酸盐的影响

3．3．3 两性型背景紫外吸收试剂对检测烷基磺酸盐的影响

3．4 本章小结

第4章 固相萃取-高效液相色谱／间接紫外检测法分析环境水中的烷基磺酸盐

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 溶液配制

4．2．3 样品前处理

4．2．4 色谱分析

4．3 结果与讨论

4．3．1 固相萃取条件的选择

4．3．2 定量分析

4．4 样品分析

4．5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

声明

致谢