镍铁、镍铝类水滑石及其衍生材料的制备和性能研究

摘要

本文采用共沉淀法，用二价金属镍盐与三价金属铁盐或铝盐为原料制备了镍铁、镍铝类水滑石材料，将所制得的材料在氨气气氛中焙烧，得到镍铁与镍铝类水滑石的衍生材料。采用XRD、FT-IR、SEM、XPS、N2吸附-脱附等测试方法对所制备的材料进行了表征。结果表明，镍铝类水滑石衍生材料是由金属镍与Al2O3的晶体组成的，镍铁类水滑石衍生材料是由金属镍与Ni-Fe合金的晶体组成的。通过用震动样品磁强计测试(VSM)结果表明，镍铝类水滑石衍生材料具有较强的磁性，在Ni/Al=4∶1、氨气气氛下制得的衍生材料其比饱和磁化强度为35.28emu/g，矫顽力5.01Oe，剩磁为5.02emu/g;同样，在Ni/Fe=1∶1、氨气气氛下制得的镍铁类水滑石衍生材料具有很强的磁性，其比饱和磁化强度为79.99emu/g，矫顽力4.13Oe，剩磁为4.14emu/g。 本文采用共沉淀法，通过二价金属镍盐与三价金属铝盐制备出镍铝类水滑石材料，Ni-Al摩尔比分别为(1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1)，然后在氨气气氛中煅烧，制得镍铝类水滑石衍生材料。通过XRD、SEM、VSM、FT-IR、SEM、BET等技术手段对其结构、形貌、颗粒大小等进行了表征。XRD测试结果显示Ni/Al摩尔比为4∶1时，衍射峰尖锐且对称，类水滑石结晶度高。本文也客观的评价了两种材料催化性能。探讨了焙烧温度、反应温度、合成镍铝类水滑石材料的摩尔比等因素对催化效果的影响。获得了最优的合成条件为:焙烧温度500℃、摩尔比为3∶1，最优的反应条件为:反应的温度为180℃、反应的时间为6h、镍铝类水滑石衍生材料（氨气条件下500℃煅烧）的加入量为0.3g。在此最佳工艺条件下，尿素转化率为82％、MC选择性为99％。 评价了在氨气气氛下制得的不同Ni/Al及Ni/Fe摩尔比的镍铝、镍铁类水滑石衍生材料对甲醇与尿素发生醇解反应的催化性能。结果表明，Ni/Al摩尔比为3∶1的镍铝类水滑石衍生材料具有很好的催化活性，尿素转化率达到82％，氨基甲酸甲酯的选择性达到99％，Ni/Fe摩尔比为1∶1的镍铁类水滑石衍生材料具有较好的催化活性，尿素转化率为64％，氨基甲酸甲酯的选择性达到99％。 探讨了催化剂制备条件及反应条件对催化性能的影响，确定了最佳反应条件为:镍铝摩尔比为3∶1，焙烧温度为500℃，以及反应温度180℃、反应时间6h、催化剂用量为0.3g、甲醇与尿素的量分别为40mL和2g。镍铁摩尔比为1∶1，焙烧温度为500℃，以及反应温度180℃、反应时间6h、催化剂用量为0.3g、甲醇与尿素的量分别为40mL和2g。

目录

摘要

第1章绪论

1．1前言

1．2类水滑石材料的概述

1．2．1类水滑石的结构和组成

1．2．2类水滑石的性质

1．2．3类水滑石的制备方法

1．2．4类水滑石的应用

1．3论文选题的目的及研究内容

第2章镍铝类水滑石及其衍生材料的制备和性能的研究

2．1前言

2．2实验部分

2．2．1药品与仪器

2．2．3镍铝类水滑石及其衍生材料的的表征

2．2．4氨基甲酸甲酯的合成

2．2．5氨基甲酸甲酯的检测

2．2．6氨基甲酸甲酯的定量分析

2．3结果与讨论

2．3．1 XRD表征

2．3．2 SEM表征

2．3．3 FT--IR表征

2．3．4 N2吸附-脱附表征

2．3．5 XPS表征

2．3．6 VSM表征

2．3．7镍铝类水滑石及其衍生材料的催化性能

2．4本章小结

第3章镍铁类水滑石的及其衍生材料的制备和性能的研究

3．1前言

3．2实验部分

3．2．1药品与仪器

3．2．2镍铁类水滑石及其衍生材料的制备

3．2．3镍铁类水滑石及其衍生材料的表征

3．3结果与讨论

3．3．1 XRD表征

3．3．2 SEM表征

3．3．3 FT--IR表征

3．3．4 N2吸附-脱附表征

3．3．5 XPS表征

3．3．6 VSM表征

3．3．7镍铁类水滑石及其衍生材料的催化性能

3．4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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