聚酰亚胺改性环氧树脂胶粘剂的研究

摘要

环氧树脂和聚酰亚胺是两类性能优良的树脂。环氧树脂的粘附性能好，可在低温固化，掺和性好，但是它的耐高温性能差。聚酰亚胺的综合性能好，耐高温性能较好，另外，聚酰亚胺的合成路线众多，单体简单，但作为胶粘剂时，有一些缺点：如粘结强度还不够高；可溶性的聚酰亚胺的溶剂难以除去；聚酰亚胺的加工温度太高。可见，环氧树脂和聚酰亚胺的性能具有一定的互补性，用聚酰亚胺对环氧树脂进行改性可以综合两者的优点，得到具有良好机械性能和粘结强度的耐高温环氧胶粘剂。 本文用聚酰亚胺中间体聚酰胺酸对环氧树脂进行改性，加入一定量的端羧基丁腈橡胶，用4，4’-二氨基二苯砜做固化剂，先在一定温度下进行预反应，然后在一定的工艺条件下固化，通过调节不同的配比和工艺条件，得到具有较高耐热性的环氧树脂液体胶粘剂。具体研究了PAA用量、DDS用量、CTBN用量、固化条件、反应时间对胶粘剂耐热性和力学性能的影响，筛选较好的配方，确定较佳的固化工艺条件。主要采用热重分析仪（TG）和差热扫描量热仪（DSC）等研究在不同配比、预反应时间、及不同固化条件下所得胶粘剂的热性能；同时还测定了胶粘剂的力学性能，并利用傅立叶变换红外光谱（FTIR）对各树脂进行结构表征，采用扫描电镜（SEM）对固化后胶粘剂的表面和断面形貌进行了分析。 通过力学性能测试、热力学实验和耐久性能研究可得，该胶粘剂的最佳配比（质量比）为：EP：PAA：DDS：CTBN=1：0.75：0.08：0.08；该胶较佳工艺条件为：固化温度为120℃、150℃各1h；170℃、200℃、250℃各2h，预反应时间为3h。TG测试结果表明，该胶粘剂的热分解温度达到411℃，比未改性时提高了近80℃；胶粘剂的剪切强度最高可达到27.10MPa，剥离强度可达22.50KN/m，且在老化试验后，强度变化不大，表明该胶粘剂的耐湿热性能很好。通过TG和SEM分析，表明胶粘剂相容性较好。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 绪论

1.1 课题背景

1.2 环氧树脂胶粘剂简介

1.3 聚酰亚胺简介

1.3.1 聚酰亚胺结构特征

1.3.2 聚酰亚胺的性能参数

1.4 环氧树脂改性研究

1.4.1 工程塑料改性环氧树脂

1.4.2 橡胶弹性体改性环氧树脂

1.4.3 其他改性方法

1.5 固化剂的简介

1.5.1 潜伏性固化剂

1.5.2 柔韧性固化剂

1.5.3 耐热性固化剂

1.6 课题来源及主要研究工作

第2章 实验部分

2.1 实验原料及仪器

2.1.1 实验原料

2.1.2 试验仪器

2.2 原料处理

2.3 胶粘剂的制备

2.3.1 聚酰胺酸的制备

2.3.2 聚酰胺酸与环氧树脂共混

2.4 粘接试件的处理及固化工艺

2.4.1 试片处理

2.4.2 固化工艺

2.5 结构表征及性能测试

2.5.1 红外光谱测试

2.5.2 热失重测试

2.5.3 差示扫描量热测试

2.5.4 扫描电镜测试

2.5.5 力学性能测试

2.6 本章小结

第3章 结果与讨论

3.1 加工工艺对聚酰胺酸性能的影响

3.1.1 反应介质的影响

3.1.2 水和酸对PAA的作用

3.1.3 反应温度对溶液粘度的影响

3.1.4 固体含量对PAA降解的影响

3.2 胶粘剂微结构表征与分析

3.2.1傅立叶红外光谱分析

3.2.2 SEM微观形貌分析

3.3 胶粘剂热重分析

3.3.1 CTBN用量对胶料耐热性能的影响

3.3.2 DDS用量对胶料耐热性能的影响

3.3.3PAA用量对胶料耐热性能的影响

3.3.4 固化温度对胶料耐热性能的影响

3.3.5 预反应时间对胶料耐热性能的影响

3.4 胶粘剂力学性能分析

3.4.1 PAA用量对胶料剪切性能的影响

3.4.2 CTBN用量对胶料剪切性能的影响

3.4.3 DDS用量对胶料剪切性能的影响

3.5 胶料的差热扫描量热分析

3.6 胶粘剂的耐老化性能研究

3.7 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢