AlN和AlN/C复合材料的凝胶注模成型及其组织与性能研究

摘要

AlN陶瓷材料主要应用于微电子工业中的基片及电子器件，其热导率高、绝缘性能好、介电常数低，具有广泛的应用前景，由于烧结温度高，很难制备复杂形状产品，难以实现工业化生产。AlN/C复合材料耐腐蚀性能强、重量轻、导热性能好，主要应用于微电子散热领域，受到研究者的广泛关注。
　　本文以 AlN粉末和 AlN及 C粉为主要原料，壳聚糖为有机单体，醋酸为分散剂，戊二醛作引发剂，采用凝胶注模成型技术制备 AlN陶瓷和 AlN/C复合材料。通过傅立叶红外光谱测定凝胶化体系的反应机制，采用数字式粘度计等研究浆料流变性，利用万能力学试验机测试坯体的抗弯强度，采用扫描电镜(SEM）观察陶瓷坯体的显微组织结构。研究了温度、pH值、壳聚糖含量、原料比例、醋酸含量和固相含量等对AlN陶瓷及 AlN/C复合材料的浆料流变性、凝胶化时间、生坯的力学性能与显微组织结构的影响规律。
　　结果表明，用醋酸作分散剂，当 pH=3时，AlN陶瓷浆料分散效果较好。随着固相含量增加、醋酸含量降低，浆料粘度上升。温度、pH值、戊二醛含量、固相含量等对凝胶化时间影响显著。在pH=3、固相含量达到52 vol.％的条件下，凝胶注模成型的AlN陶瓷坯体的抗弯强度可达到18 MPa。有机物单体间形成的长链相互交联，形成三维空间网络状结构将AlN陶瓷粉末原位固定，随着固相含量增加，坯体致密度增大。凝胶注模成型的AlN陶瓷坯体，在真空、1750℃条件下进行无压烧结，材料实现了液相烧结机制，固相含量对AlN陶瓷组织均匀性有影响。
　　醋酸含量为1 vol.％、戊二醛含量为0.7 vol.％、AlN与 C粉末的比例为1:4条件下，随着固相含量及壳聚糖含量增加， AlN/C复合材料浆料粘度增大，凝胶化时间降低。原料中随 C比例增加，由于 C颗粒直径大及片层结构使浆料粘度增大，凝胶化时间降低。壳聚糖体系通过戊二醛上的羰基(-C=O)和壳聚糖主链上伯胺基(-NH2)发生缩水聚合反应生成亚胺键(-C=N-)，形成具有一定强度的凝胶体。壳聚糖含量、醋酸含量、固相含量、戊二醛含量等对AlN/C复合材料生坯的致密度和抗弯强度有影响。AlN与C粉末的比例为1:4、固相含量为50 vol.％时，AlN/C复合材料生坯的致密度达到64％，抗弯强度达到15.5 MPa。随壳聚糖含量升高，颗粒堆积致密，气孔数量减少，材料的致密度有所升高。

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第1章 绪论

1.1课题背景及研究目的和意义

1.2 AlN的性能特点及研究现状

1.3 AlN/C复合材料研究现状

1.4凝胶注模成型工艺

1.5凝胶注模研究现状

1.6本文的主要研究内容

第2章 材料制备及研究方法

2.1实验原料以及仪器设备

2.2材料制备方法

2.3显微组织表征

2.4性能测试

第3章 凝胶注模成型AlN陶瓷的研究

3.1浆料流变性的研究

3.2浆料沉降高度

3.3凝胶化时间的研究

3.4凝胶注模成型AlN陶瓷生坯的力学性能

3.5凝胶注模成型生坯及AlN陶瓷显微组织结构

3.6本章小结

第4章 凝胶注模成型AlN/C复合材料浆料性能研究

4.1壳聚糖对浆料性能的影响

4.2醋酸对浆料性能的影响

4.3壳聚糖体系反应机制

4.4本章小结

第5章 凝胶注模成型AlN/C复合材料生坯显微组织与性能研究

5.1 AlN/C陶瓷生坯的显微组织结构

5.2 AlN/C陶瓷生坯的性能研究

5.3本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢