低接触角水溶性硅钢片漆超声制备与性能研究

摘要

硅钢片漆是在硅钢片表面起到绝缘保护作用的覆盖漆，其性能优劣对硅钢片的应用有着十分重要的影响，也直接影响着电机等设备的质量和寿命。水溶性硅钢片漆以水为溶剂，解决原有硅钢片漆污染大、毒性高等问题；但降低了漆液对硅钢片基材及无机填料的润湿性。本研究首先制备了水溶性聚酯树脂，并以其为基体制备了水溶性硅钢片漆；使用超声波对水溶性硅钢片漆及 TiO2半无机漆进行处理，降低漆液的接触角、提高漆液对基材的润湿性；使用甘氨酸改性SiO2以提高水溶性漆对无机填料的润湿性。
　　在硅钢片漆用水溶性聚酯树脂的制备研究中，系统分析了原料种类、配比对聚酯树脂及硅钢片漆性能的影响，确定了聚酯树脂的配方；通过探讨偏苯三酸酐反应时间和二羟甲基丙酸用量对聚酯水溶性和硅钢片漆性能的影响，确定了聚酯树脂合成工艺，并得到最佳配方。使用核磁碳谱(13C-NMR)和红外光谱(FT-IR)对制得的聚酯树脂进行表征，表明聚酯树脂具有较高支化度，具有以酯基和苯环形成的主链及羟基为主的侧基结构。
　　以最佳配方、工艺制备的水溶性聚酯树脂为基体，氨基树脂为固化剂，制备水溶性硅钢片漆。通过分析氨基树脂用量对硅钢片漆的机械、绝缘等性能的影响，确定了氨基树脂的最佳用量为聚酯树脂质量的20 wt％。凝胶色谱(GPC)结果揭示了超声波空化作用产生的高温高压使聚酯树脂分子链段发生分解、重组并分级，硅钢片漆性能没有受到影响，同时硅钢片漆接触角从26.5o降低至13.6o，降低了48.7%。原子力显微镜测试(AFM)测试表明超声波产生的低分子可以改善漆膜表面的粗糙度，其漆膜粗糙度从6.51 nm降低至3.77 nm。
　　以TiO2作为无机填料制备了半无机硅钢片漆，通过对漆液、漆膜性能及 SEM分析，确定 TiO2粉体的最佳用量为聚酯树脂质量的40 wt.%。使用超声波在聚酯漆液中分散TiO2粉体5 h，半无机漆液的接触角为7.9o，相比未经超声波处理漆液降低了79.03%，同时硅钢片漆绝缘性能相比未使用超声波的漆液提高明显。树脂固化监测(DEA)测试发现，TiO2粉体所固有的光催化作用提高了硅钢片漆的固化速度。透射电子显微镜(TEM)观察发现，聚酯树脂在超声波作用下，不仅可以发生分子链段的分解和重组，同时也可以对TiO2粒子进行物理包覆，在TiO2粒子外层形成一个聚酯的吸附层。
　　本研究还用甘氨酸改性纳米 SiO2粉体作为填料制备聚酯树脂基半无机硅钢片漆。探讨了甘氨酸改性 SiO2粉体的方法，并使用FT-IR、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及TEM对改性后粉体进行表征，阐明了甘氨酸对 SiO2粉体的接枝机理。对不同改性方式制备的硅钢片漆性能进行对比，结果表明，甘氨酸改性 SiO2粉体与聚酯树脂具有更好相容性，水溶性漆与无机粉体的润湿性得到改善，并使硅钢片漆性能得到增强，其增强机制为甘氨酸改性后粉体团聚减少，与聚酯树脂润湿性提升，通过热失重分析(TGA)表明，甘氨酸改性SiO2后硅钢片漆热稳定性提高。

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第1章绪论

1.1硅钢片及硅钢片漆

1.2水溶性聚酯树脂

1.3超声波对聚合物的影响

1.4超声波辅助制备聚合物基复合材料

1.5无机粉体改性

1.6本论文选题意义及主要研究内容

第2章水溶性聚酯树脂的研制

2.1引言

2.2实验部分

2.3水溶性聚酯树脂原料种类选择

2.4水溶性聚酯树脂原料配比

2.5偏苯三酸酐反应时间分析

2.6 DMPA用量分析

2.7水溶性聚酯树脂结构表征

2.8本章小结

第3章低接触角水溶性聚酯硅钢片漆的研制

3.1引言

3.2实验部分

3.3氨基树脂用量对硅钢片漆的影响

3.4超声波对聚酯树脂的影响

3.5超声波对硅钢片漆的影响

3.6本章小结

第4章低接触角TiO2/水溶性聚酯半无机硅钢片漆

4.1引言

4.2实验部分

4.3 TiO2用量对硅钢片漆的影响

4.4超声波分散时间对硅钢片漆的影响

4.5本章小结

第5章改性SiO2/水溶性聚酯半无机硅钢片漆

5.1引言

5.2实验

5.3 SiO2改性方法分析

5.4改性SiO2的表征

5.5改性方法对SiO2/聚酯硅钢片漆性能影响

5.6本章小结

结论

参考文献

附录

攻读学位期间发表的学术论文

致谢