氧化锆基齿用陶瓷制备及模拟生理环境下结构与性能研究

摘要

牙组织缺损和缺失是直接影响人类生活质量的高发症之一。因此，需要用人工合成的材料来替代缺失的组织并恢复其生理功能。为满足植入部位生理功能的需要，希望人工合成材料与所替代的组织有相似的成分，具有良好的生物相容性；具有较高的强度，能承受并传递一定的载荷；为适应缺失组织的特殊性和满足个体修复差异，希望人工合成材料具有可加工性，并且能长期稳定发挥生理功能。本论文研究了不同氧化锆基复合陶瓷的制备工艺、结构和性能，以及在模拟生理环境极端条件下的结构和性能变化，为开发具有可加工的牙组织替代生物材料奠定基础。
　　制备了磷酸钙/氧化锆复合生物陶瓷；根据力学性能，采用模糊数学分类方法对陶瓷的可加工性进行划分；研究发现1350℃烧结的添加12％～15%磷酸钙的样品及1400℃烧结的添加15%磷酸钙的样品具有可加工性。在模拟生理环境极端条件下，部分t-ZrO2转变为m-ZrO2。与未做化学稳定性的复合陶瓷相比，材料的断裂韧性上升，抗弯强度没有变化，保证了复合陶瓷能在体内长期发挥功能；硬度下降，但硬度仍然较高，满足生物体对其的要求，同时，又能减少对与之接触的硬组织的损伤。
　　采用化学共沉淀法制备了不同氟离子浓度取代羟基的氟羟基磷灰石纳米粉FxHA；IR光谱研究发现在样品中出现OH…F…OH和OH…F吸收峰，说明氟离子进入到羟基磷灰石结构中，使得晶体结构紧凑，有序化。XRD结果表明900℃煅烧1小时的纳米粉，随着氟离子取代羟基的浓度增加，衍射峰向高角度移动，同时部分纳米粉分解产生β-TCP相逐渐减少直至消失，说明氟进入到磷灰石晶格中，提高了纳米粉的热稳定性。
　　将上述纳米粉与氧化锆复合制备FxHA/ZrO2复合陶瓷，随着氟离子取代羟基浓度的增加，复合陶瓷的密度增加，硬度并不随之发生显著变化。XRD测试结果表明，主要物相为t-ZrO2，并出现少量β-TCP的衍射峰。经化学稳定性实验后，主要物相仍为t-ZrO2，β-TCP的衍射峰消失，出现少量的m-ZrO2的衍射峰，并随着氟离子替代羟基的增加m-ZrO2减弱，直至消失，说明氟的加入提高了t-ZrO2的稳定性。表面溶解率随着氟离子替代羟基的增加而降低，复合陶瓷的化学稳定性提高。
　　F12HA的填加量从10%～25%变化时，F12HA/ZrO2复合陶瓷的物相主要为t-ZrO2，并出现少量的β-TCP的衍射峰，物相并不随F12HA的填加量发生变化。

目录

氧化锆基齿用陶瓷制备及模拟生理环境下结构与性能研究

STUDIES ON PREPARATION ANDSTRUCTURE AND PROPERTIES OFZIRCONIA DENTAL COMPOSITESUNDER SIMULANT PHYSIOLOGICALENVIRONMENT

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 磷酸钙生物陶瓷的制备及性能特点

1.1.1 羟基磷灰石的制备及性能

1.1.2 氟羟基磷灰石的制备及性能

1.1.3 磷酸三钙

1.2 氧化锆生物陶瓷的结构及性能特点

1.2.1 氧化锆陶瓷的结构及其相变增韧机制

1.2.2 医用氧化锆陶瓷的性能

1.2.3 氧化锆陶瓷在口腔修复材料中的应用

1.3 磷酸钙/氧化锆复合生物陶瓷

1.4 课题研究目的与任务

第2章 实验材料与研究方法

2.1 实验材料与设备

2.2 氧化锆基复合陶瓷的制备

2.2.1 氟羟基磷灰石纳米粉的制备

2.2.2 氧化锆基复合陶瓷的制备

2.3 氧化锆复合陶瓷的基本性能测试

2.3.1 密度的测试

2.3.2 形貌观察及物相分析

2.3.3 力学性能测试及统计分析与可加工性模糊数学分类

2.4 模拟生理环境下对复合陶瓷性能的评价

第3章 磷酸钙/氧化锆复合陶瓷物相与力学性能及模拟生理环境的影响

3.1 物相组成与密度

3.1.1 磷酸钙添加量对复合陶瓷物相组成与密度的影响

3.1.2 烧结温度对复合陶瓷物相组成与密度的影响

3.2 力学性能的统计分析与可加工性

3.2.1 力学性能的测试结果与统计分析

3.2.2 磷酸钙添加量对复合陶瓷力学性能的影响

3.2.3 烧结温度对复合陶瓷力学性能的影响

3.2.4 可加工性模糊数学分类法

3.3 模拟生理环境下复合陶瓷物相组成与力学性能的变化

3.3.1 复合陶瓷物相组成与化学稳定性

3.3.2 复合陶瓷力学性能的变化

3.4 本章小结

第4章 氟羟基磷灰石纳米粉的制备与表征

4.1 氟羟基磷灰石纳米粉的制备

4.2 氟羟基磷灰石纳米粉的表征

4.2.1 煅烧温度对氟羟基磷灰石纳米粉结构及物相的影响

4.2.2 氟离子浓度对氟羟基磷灰石纳米粉结构及物相的影响

4.3 本章小结

第5章 氟羟基磷灰石/氧化锆复合陶瓷的物相组成及模拟生理环境的影响

5.1 复合陶瓷的物相组成与密度

5.1.1 复合陶瓷的物相组成

5.1.2 复合陶瓷的密度

5.2 复合陶瓷的硬度

5.3 模拟生理环境下复合陶瓷物相组成与化学稳定性

5.3.1 氟离子浓度对复合陶瓷物相与化学稳定性的的影响

5.3.2 氟羟基磷灰石含量对复合陶瓷物相与化学稳定性的影响

5.4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书

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致谢

个人简历