氧化锆基陶瓷纤维和纤维板的制备及性能研究

摘要

本文采用溶胶-凝胶法以氧化钇为稳定剂，通过乙酸与碱式碳酸锆反应，制备出了乙酸聚锆前驱体溶胶和氧化锆前驱体凝胶纤维。通过研究加入H+/Zr4+的比例可知，当加入的比例为1.8～1.9时，可以得到稳定性较好并具有可纺性的溶胶，通过粘度测试确定最佳的甩丝粘度为20～30Pa·S;采用FT-IR和TG-DTA测试分析，推断出前驱体凝胶纤维中存在乙酸聚锆的链式结构，并以此为根据制定出了合理的热处理制度。采用XRD、SEM等测试手段对不同煅烧温度得到的TZP陶瓷纤维和10wt％氧化铝掺杂的Al2O3-3Y-TZP陶瓷纤维的纤维直径、晶粒大小以及纤维强度进行了研究，结果发现纤维直径大约为10～12μm，晶粒大小大约为80～300nm，同时表明Al2O3的加入有抑制ZrO2晶粒长大的作用，可增加其纤维的抗拉强度，并且最大抗拉强度可以达到1.2GPa。
　　采用湿法成型制备氧化锆基陶瓷纤维板，研究采用真空吸滤和加压整平的工艺方法，将自制的Al2O3-3Y-TZP陶瓷连续纤维切成短纤维后加入成型剂，通过施加不同压力制备出密度不同的纤维板湿坯，再经烘干和1600℃高温煅烧得到厚度均匀、表面平整的陶瓷纤维板。研究陶瓷纤维板1600℃下重烧的热线收缩，厚度方向永久线收缩较大，大约为10～12％，长度方向和宽度方向较小，大约为2～4％;陶瓷纤维板的抗弯强度和抗压强度随密度升高而提高，当密度达到0.55g/cm3时，抗弯强度可以达到2.386MPa，抗压强度可以达到0.353MPa。通过测试不同密度陶瓷纤维板1000℃下的导热系数，发现当纤维板密度较低孔隙率较大时，热对流占主导地位，此时随孔隙率增大，导热系数增大;当密度增大孔隙率降低时，热传导占主导地位，此时随密度增大，导热系数增大;最佳的密度范围为0.4～0.8g/cm3。此时1000℃下的陶瓷纤维板导热系数最低，大约为0.20～0.25W/m·K。
　　通过添加不同比例的Al2O3-3Y-TZP陶瓷短纤维到氧化锆泡沫陶瓷中，发现添加的纤维含量越高，其泡沫陶瓷的抗弯强度也越高;当添加的短纤维含量为30wt％时，抗弯强度为37.95MPa。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 陶瓷纤维

1．2 氧化锫纤维材料

1．2．1 氧化锆的介绍

1．2．2 氧化锆的掺杂稳定

1．2．3 氧化锆基陶瓷纤维的制备

1．3 氧化锆纤维的应用

1．3．1 氧化锆纤维毡

1．3．2 氧化锆纤维纸

1．3．3 氧化锆纤维布

1．3．4 刚性氧化锆纤维制品

1．4 氧化锆基陶瓷纤维的增韧

1．5 本课题的意义与研究内容

1．6 本课题采用的实验原料、实验仪器以及表征方法

1．6．1 实验原料

1．6．2 实验仪器

1．6．3 表征方法

2 乙酸锆前驱体溶胶以及前驱体凝胶纤维的制备及检测

2．1 实验流程

2．2 实验过程

2．2．1 乙酸锆前驱体溶胶的制各

2．2．2 前驱体凝胶纤维的制备

2．3 实验结果与表征

2．3．1 乙酸的量对前驱体溶胶及ZrO2前驱体凝胶纤维的影响

2．3．2 前驱体溶胶粘度分析

2．3．3 前驱体凝胶纤维的基团及结构分析

2．3．4 TG-DTA曲线分析以及热处理制度的制定

2．4 本章小结

3 铝掺杂氧化锆基陶瓷纤维的制备及性能检测

3．1 实验流程

3．2 实验部分

3．2．1 前驱体溶胶的制备

3．2．2 前驱体凝胶纤维的制备及其煅烧

3．3 实验结果与表征

3．3．1 陶瓷纤维外观分析

3．3．2 XRD物相分析

3．3．3 SEM扫描电镜分析

3．3．4 陶瓷纤维的力学性能

3．4 本章小结

4 铝掺杂氧化锆基陶瓷纤维板的制备以及检测

4．1 纤维板的制备流程图

4．2 纤维板的制备过程

4．3 纤维板的性能检测

4．3．1 纤维板SEM扫描电镜分析

4．3．2 永久加热线收缩的测定

4．3．3 纤维板抗压性能测试

4．3．4 纤维板的抗弯性能测试

4．3．5 纤维板的隔热性能研究

4．4 本章小结

5 氧化锆纤维增强氧化锆泡沫陶瓷的制备

5．1 实验原料与实验仪器

5．2 Al-Y-TZP陶瓷纤维增强泡沫陶瓷材料的制备

5．3 Al-Y-TZP陶瓷纤维增强泡沫陶瓷材料的实验结果与表征

5．3．1 XRD物相分析

5．3．2 抗弯强度分析

5．4 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和申请专利情况