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关于溶胶凝胶法在不锈钢基体上制备SiO2-TiO2-Al2O3防腐涂层的研究

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关于溶胶凝胶法在不锈钢基体上制备SiO2-TiO2-Al2O3防腐涂层的研究

A STUDY ON SiO2-TiO2-Al2O3 COATINGS FOR CORROSION PROTECTION OF STAINLESS STEEL PREPARED VIA SOL-GEL PROCESS

摘 要

ABSTRACT

ACKNOWLEDGEMENTS

CONTENTS

CHAPTER 1 INTRODUCTION

1.1 Background

1.2 Overview of sol-gel process and current studies on sol-gel dip coating at home and abroad

1.2.1 Overview of sol-gel process

1.2.2 Current studies on sol-gel dip coating at home and abroad

1.3 The purpose and significance of research

1.4 Introduction of sol-gel process

1.4.1 Definition of sol-gel process

1.4.2 The advantages and disadvantages of sol-gel process

1.5 Principles of sol-gel process

1.5.1 Sol preparation

1.5.2 Sol-gel deposition methods

1.5.3 Thickness control in dip coating process

1.5.4 Microstructure control in sol-gel derived films

1.6 Sol-gel coating on metals

CHAPTER 2 EXPERIMENTAL PROCEDURE

2.1 Raw materials

2.2 Sample preparation

2.2.1 Preparation of substrates

2.2.2 Preparation of coating solution

2.3 Fabrication of coatings

2.4 Heat treatment

2.5 Characterization techniques

2.5.1 TGA-DTA analyses

2.5.2 Surface morphology (SEM)

2.5.3 Compositional characterization (EDX)

2.5.4 FTIR Analysis

2.5.5 Electrochemical tests

CHAPTER 3

3.1 Phase transition studied by thermoanalysis

3.2 The surface morphologies of coating analysis

3.2.1 Optical microscopic images of coating analysis

3.2.2 SEM Analysis of the coating

3.2.3 EDX analysis of the coating

3.3 FTIR analysis of the coating

3.4 Evaluation of corrosion resistance

3.4.1 Corrosion test

3.4.2 Electrochemical polarization curves

CHAPTER 4 CONCLUSION

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

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摘要

本论文中,三种体系的涂层,包括单一的SiO2涂层,两种成分的涂层如SiO2和Al2O3涂层,TiO2和Al2O3涂层,以及三种成分透明保护性的SiO2-TiO2-Al2O3涂层,采用溶胶凝胶浸涂方法,在不锈钢基体表面成功制备。
  本实验中,有机物正硅酸乙酯、钛酸四丁酯分别作为氧化硅、氧化钛的前驱体,九水合硝酸铝则作为氧化铝的原料。硝酸作为催化剂,酒精用作溶剂。复合溶液通过三种前驱体的逐步水解而制得,涂层前,不锈钢经过表面处理,为涂层做好准备。所有的涂层都是通过浸涂机进行涂层,本实验中,我们选用40mm/min作为提拉速度。
  通过DTA,TG,SEM,EDX以及FTIR等相关设备对其结构和性能进行相关分析,涂层的防腐性能则是通过腐蚀之后的光学显微照片来观察其腐蚀的状况。
  从TG-DTA的结果我们可以看到热处理温度应该在550℃以上,但从光学显微镜照片来看,最理想的热处理温度应该选择700℃。同时,SEM观察显示,元素Si和Ti有细化涂层晶粒、涂层致密化的趋势,而元素Al则有相反的倾向。而且,红外显示,复合涂层中存在着Si-O-Ti-O-Al键,说明Si、Ti、Al三种元素都参与了涂层结构。
  腐蚀结果显示涂层致密、透明、抗酸腐蚀等性能。涂层能有效的保护、延迟、减弱酸对不锈钢基体的腐蚀。在盐酸中浸泡24小时之后,溶液及涂层颜色没有任何改变并且涂层完好。涂层不锈钢表面也没有刻蚀现象的产生。经过1mol/L的盐酸腐蚀180天之后,式样表面在表面处理时候留下的划痕的地方发生了轻微的腐蚀。其他的地方则依然完好。说明溶胶凝胶制备的涂层极大地提高了不锈钢的防腐能力。Tafel曲线的显示结果,也佐证了这一点,说明涂层提高了不锈钢的防腐能力。

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