聚苯胺/碳纳米管电纺薄膜制备及其性能表征

摘要

静电纺丝以其独特的优势成为目前制备连续纳米纤维的主要工艺。对聚苯胺(PANI)以及多壁碳纳米管(MWCNTs)静电纺丝的各项参数进行探索,寻求其最佳电纺参数。并对电纺薄膜的表面形貌以及耐高温,力学,电阻率等各项性能进行表征研究,有望加速其在吸波材料,传感器等方面的潜在应用。
　　本文采用新型的电纺设备制备纳米纤维,其相对传统设备可实现纳米纤维薄膜的大面积生产。利用聚环氧乙烷(PEO)作为电纺高聚物,探索设备的各项电纺参数对于纳米纤维形貌及平均直径的影响。
　　采用氧化还原法制备本征态聚苯胺,分别使用聚环氧乙烷(PEO)、聚丙烯腈(PAN)作为可纺基体,调节不同的电纺参数制备纳米纤维薄膜,通过扫描电镜(SEM)表征,分析其表面形貌并用Image J软件测量计算不同电纺参数下纤维的平均直径及其直径分布区间并确定最佳的电纺工艺参数。
　　聚苯胺溶解度有限及电纺薄膜的多孔结构,会在一定程度上弱化薄膜的导电性能。因此在PANI/PEO及 PANI/PAN电纺体系基础之上，根据二者情况加入不同含量的碳纳米管来增强薄膜导电性能并分析不同含量的碳纳米管对于纤维直径的影响。
　　N-甲基吡咯烷酮(NMP)相对其他溶剂可较大程度提高聚苯胺的溶解度,但是其挥发性较差且易与聚苯胺形成凝胶影响纺丝效果。通过与不同质量的DMF混溶及对电纺体系升温两种方法初步探索改善这种情况。
　　对不同参数制备的电纺薄膜进行扫描电镜表征(SEM),热失重分析(TGA),纳米拉伸测试,电阻率测试,比较相互之间的优缺点,得出以下结论:
　　对于本设备,相同体系下,随着电纺电压、接收基板距离、电纺溶液粘度的增大,纤维的直径变大趋势;随着电极转速的增大,纤维直径先变大后变小;但随着碳纳米管含量的增加,纤维的直径有变小趋势;PEO作为电纺基体时,通过SEM发现纳米纤维连续性存在一定问题;
　　PAN作为电纺基体时,纤维断裂情况得到很好的改善;PEO作为电纺基体时,与PAN作为基体相比在耐高温性能上存在一定的差异;随着薄膜中纤维直径变大及碳纳米管含量的增加薄膜的力学性能逐渐变差;由于聚苯胺溶解度有限,因此薄膜的电阻率较高;随着碳纳米管的加入,可使薄膜的电阻率减小4个数量级;
　　升温情况下用NMP作为溶剂,在提高聚苯胺溶解度的同时可有效减小纳米纤维的直径,并减小薄膜的电阻率。

目录

聚苯胺 /碳纳米管电纺薄膜制备及其性能表征

ELECTROSPINNING FILM OF POLYANILINE / CARBON NANOTUBE AND ITS PERFORMANCE CHARACTERIZATION

摘 要

Abstract

目 录

第1章 绪 论

1.1 研究背景及意义

1.2 聚苯胺的性质及其发展概况

1.2.1 聚苯胺的结构与性质

1.2.2 聚苯胺的合成

1.2.3聚苯胺的掺杂工艺及导电机理

1.3 碳纳米管的性质及其发展概况

1.3.1 碳纳米管的结构与分类

1.3.2 碳纳米管的特殊性能

1.4静电纺丝的基本原理及影响因素

1.4.1静电纺丝的发展历程

1.4.2静电纺丝的基本原理

1.4.3静电纺丝的影响因素

1.5 聚苯胺/碳纳米管静电纺丝发展概况

1.6 本文的主要研究内容

第2章 实验材料与测试方法

2.1 本文研究方案

2.2 主要实验原料及设备仪器

2.2.1 主要实验原料和试剂

2.2.2主要实验设备与仪器

2.3 主要测试方法

2.3.1 扫描电子显微镜

2.3.2 热失重分析测试

2.3.3 傅立叶变换红外光谱 (FTIR)测试

2.3.4 紫外光谱测试

2.3.5 直径分布统计

2.3.6 纳米拉伸测试

2.3.7 电阻率的测试

第3章 聚苯胺的合成以及表征

3.1 引言

3.2 氧化还原法制备本征态聚苯胺的实验方法

3.3聚苯胺的性能表征及分析

3.3.1本征态聚苯胺的傅立叶变换红外光谱 (FTIR)测试

3.3.2 本征态聚苯胺热失重分析

3.3.3 本征态聚苯胺溶解度测试

3.3.4聚苯胺溶剂的选择

3.3.5本征态聚苯胺的掺杂

3.3.6 掺杂态聚苯胺的紫外测试

3.4 本章小结

第4章PEO/PANI/MWCNT电纺薄膜制备与表征

4.1 引言

4.2纯PEO体系的电纺

4.2.1电纺薄膜所用基板的选择

4.2.2电压对于纤维直径分布的影

4.2.3 电极转速对于纤维直径分布的影响

4.2.4 接收基板距离对于纤维直径分布的影响

4.2.5 体系浓度对于纤维直径分布的影响

4.3 PEO/PANI电纺体系的研究

4.3.1 PEO/PANI电纺体系溶液的配制

4.3.2 PEO/PANI体系电纺纤维直径分布的研究

4.4PEO/PANI/MWCNs电纺体系研究

4.4.1MWCNTs的表面改性

4.4.2PEO/PANI/MWCNTs 电纺体系的研究

4.5薄膜的耐高温性能分析

4.6薄膜的力学性能分析

4.7 薄膜的电阻率分析

4.8 本章小结

第5章PAN/PANI/MWCNT电纺薄膜制备与表征

5.1引言

5.2 PAN体系电纺的研究

5.2.1体系粘度的尝试

5.2.2电纺体系参数的确

5.2.3PAN体系纺丝纤维直径分布

5.3PAN/PANI体系电纺的研究

5.3.1PAN/PANI电纺体系的配制

5.3.2掺杂酸含量对于薄膜成纤效果的影响

5.3.3PAN/PANI 电纺体系参数调节

5.4PAN/PANI/MWCNT电纺体系的研究

5.4.1PAN/PANI/MWCNTs电纺溶液体系的配制

5.4.2PAN/PANI/MWCNTs电纺体系的探索与对比

5.5 薄膜的耐高温性能分析

5.6薄膜的力学性能分析

5.7 薄膜的电阻率分析

5.8 本章小结

第6章 提升PANI溶解度改善电纺膜性能的初步探索

6.1 引言

6.2提高溶剂挥发性的研究

6.2.1通过与其它溶剂混溶提高NMP挥发

6.2.2通过升温来提高溶剂的挥发性

6.3溶剂混溶与升温两种方案的研究与对比

6.3.1不同混溶比例体系电纺的研究

6.3.2 升温体系电纺的研究

6.4 薄膜的耐高温性能分析

6.5薄膜的力学性能分析

6.6薄膜的电阻率分析

6.7 本章小结

结 论

参考文献

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书

致 谢