粉末冶金制备Nb-W难熔合金的高温氧化与压缩变形行为

摘要

本文采用机械合金化与真空热压烧结相结合的技术制备了Nb-xW(x=10、20、30wt.％)、Nb-28.5W-5Cr、Nb-27W-10Cr和Nb-27W-10Si难熔合金,利用三因素三水平正交实验研究了Nb-W合金机械合金化过程中球磨时间,球料比和固液比等球磨参数对混合粉体质量的影响,制定了Nb-W、Nb-W-Cr和Nb-W-Si合金热压烧结工艺,采用烧结-锻造短流程工艺成形了Nb-W合金前缘模拟件,并对热压后的组织和室温力学性能进行了研究,探讨了Nb-W合金的高温氧化行为以及合金化元素Cr和Si对其氧化行为和室温力学性能的影响,考察了Nb-W合金高温压缩变形行为,并建立了Nb-W合金的热加工图。
　　机械合金化研究结果表明,球磨粉末的颗粒尺寸主要由固液比控制,而杂质Fe含量则主要受球料比和球磨时间的影响,三个球磨参数综合作用着粉体的细化及形貌演变过程。球磨过程中,粉体发生了合金化,由粗粉的Nb(W)ss和W(Fe)ss逐步转变为细粉的Nb(W,Fe)ss和W(Fe)ss,最终转化成W(Nb,Fe)ss和Fe2Nb。综合考虑以上因素确定制备Nb-W复合粉体最优的球磨参数为:球磨时间为24h,球料比为10:1,固液比为1:0.2。
　　分别在1800℃、1700℃、1600℃温度下,施加30MPa压力,保温90min制备了致密的Nb-W、Nb-W-Si和Nb-W-Cr合金,合金的组织分别为单相Nbss,Nbss+Wss+Nb5Si3+Nb3Si和Nbss+NbCr2。Nb-W合金的维氏硬度和弯曲强度随着W含量的增加逐渐增高,而室温断裂韧性先升高而后降低,综合考虑W含量对室温力学性能的影响,确定Nb-W合金中最佳W含量为30wt.%。在Nb-30W合金中分别添加Cr、Si元素后,合金的维氏硬度升高,而弯曲强度和室温断裂韧性降低,这是添加合金元素后合金中分别出现的硬脆NbCr2和Nb5Si3、Nb3Si导致的。采用烧结-锻造短流程工艺在1800℃条件下成形了Nb-30W合金前缘模拟件,零件成形质量好,内部组织致密,其室温力学性能与热压的Nb-30W合金相同。
　　Nb-W合金在1000℃恒温氧化时,Nb-10W合金氧化膜从基体剥离,而Nb-20W和Nb-30W合金不同程度的出现了“粉化”氧化现象,均体现了较弱的抗氧化性能。1300℃恒温氧化结果表明,随着W含量的增加,Nb-W合金的氧化增重逐渐降低,抗氧化性能提高,但三个成分Nb-W合金氧化膜均与基体不同程度分离,不能作为抗氧化材料使用。在Nb-30W合金中分别添加10wt%的Cr、Si后,由于氧化膜中出现了CrNbO4和SiO2保护相,1000℃氧化时未出现“粉化”氧化现象,1300℃氧化时氧化膜致密且与基体结合良好,抗氧化性能得到改善;添加5wt.%Cr后,1000℃亦未出现“粉化”氧化,但其组织在1300℃时已由两相Nbss和NbCr2转变成单相Nbss,抗氧性能下降。
　　分别在1000℃、1300℃、1400℃、1500℃和1600℃进行Nb-W合金高温压缩变形,研究了其在不同应变速率0.001s-1,0.01s-1和0.1s-1下的变形行为,建立了热变形应力应变之间的关系,绘制了应变量为0.3的Nb-20W合金的高温压缩热加工图。结果显示,Nb-20W合金在1300~1550℃温度范围内,10-3~10-1s-1应变速率下,热加工性良好。

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Contents

第1章 绪论

1.1 课题背景及研究意义

1.2 Nb-W难熔合金制备技术

1.3 Nb-W系难熔合金的力学性能

1.4 Nb基难熔合金的高温氧化行为

1.5 Nb基难熔合金成形技术研究

1.6本课题的主要研究内容

第2章 机械合金化制备Nb-W复合粉末

2.1 引言

2.2 实验材料及测试方法

2.3 机械合金化工艺参数优化

2.4 Nb-W粉末的X射线衍射分析

2.5 Nb-W粉末的形貌演变

2.6 本章小结

第3章 Nb-W合金热压烧结及组织与室温力学性能

3.1 引言

3.2 Nb-W合金的热压烧结工艺

3.3 热压烧结Nb-W合金的致密度与微观组织

3.4 Nb-W合金的室温力学性能

3.5 Nb-30W合金前缘模拟件的烧结-锻造短流程工艺

3.6 本章小结

第4章 Nb-W合金的高温氧化行为

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 Nb-W合金1000℃恒温氧化

4.4 Nb-W合金1300℃恒温氧化

4.5 本章小结

第5章 Cr和Si对Nb-30W合金高温氧化行为和室温力学性能的影响

5.1 引言

5.2 Nb-W-Cr和Nb-W-Si粉末的机械合金化

5.3 Nb-W-Cr和Nb-W-Si合金热压烧结组织

5.4 Cr对Nb-30W合金高温氧化行为的影响

5.5 Si对Nb-30W合金高温氧化行为的影响

5.6 Cr和Si对Nb-30W合金室温力学性能的影响

5.7 本章小结

第6章 Nb-W合金高温压缩变形行为

6.1 引言

6.2 实验方法

6.3 实验结果及分析

6.4 本章小结

结论

参考文献

攻读博士学位期间发表的论文

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