二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠结晶工艺优化研究

摘要

二水合六亚甲基二硫代硫酸二钠盐(英文简称:Duralink HTS),能够提高橡胶的可塑性,降低橡胶的老化速率,是一种新型橡胶硫化剂。相比于传统的硫化剂的单硫交联键,Duralink HTS在硫硫键间键入六亚甲基长链,大幅度的提高了橡胶的耐曲挠性和耐撕裂性。更为重要的它能增强钢丝与橡胶的粘合性,从而得到轮胎生产厂商的广泛关注。目前,国内生产Duralink HTS产品的一步合成结晶操作结果为:纯度为86.0％,收率为75.0%。针对目前的生产状况,本文对Duralink HTS的溶解性能进行研究,选择合适的溶剂体系,建立新的工艺路线并进一步优化参数,改进后的工艺有效的提高了产品的纯度与收率。
　　通过对Duralink HTS在水、甲醇、乙醇等不同溶剂中的溶解性研究,确立了乙醇-水二元溶剂结晶体系。采用激光动态法精确测定了该二元溶剂体系中Duralink HTS在不同溶剂组成与不同温度下的溶解度数据。分别利用Apelblat与CNIBS/Redlich-Kister方程进行关联,建立溶解度数学模型。并利用van’t Hoff方程求解该过程中的溶解热。结果表明,在乙醇-水二元体系中,Duralink HTS的溶解度随温度的升高而增大;随体系中乙醇的含量升高而减小,溶解热随乙醇含量的升高而降低。
　　根据实验获得的热力学性质:目标物Duralink HTS的溶解度随温度的升高而增大;而副产物氯化钠的溶解度几乎不随温度变化。鉴于目标物与副产物的溶解性巨大差异,设计出溶析-冷却耦合新结晶工艺。在保证Duralink HTS不损失的条件下溶析结晶除去副产物氯化钠,而后进行冷却结晶得到目标物Duralink HTS。设计实验,进一步考察溶剂组成、加料方式、养晶时间、降温范围、降温速率等影响因素,优化获得最佳工艺条件。溶析-冷却耦合新结晶工艺成功之处在于:将产品的纯度从86.0%提高到91.4%;收率从75.0%提高到90.0%。

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第1章 绪 论

1.1 课题背景及研究的目的和意义

1.2 Duralink HTS的概述

1.3溶液中盐类分离方法研究简介

1.4结晶热力学研究

1.5本论文主要研究内容

第2章实验材料与方法

2.1实验仪器与实验药品

2.2实验方法

2.3 结晶物理性能表征方法

第3章 Duralink HTS热力学数据的测量

3.1引言

3.2 Duralink HTS溶解度的测量

3.3 Duralink HTS在纯溶剂中溶解度结果与讨论

3.4 Duralink HTS水-乙醇中溶解度测量结果与讨论

3.5本章小结

第4章Duralink HTS结晶工艺优化

4.1引言

4.2 Duralink HTS反应后溶液含量分析

4.3 Duralink HTS结晶工艺改进实验

4.4 Duralink HTS结晶工艺确定

4.5 Duralink HTS工艺参数优化实验

4.6 Duralink HTS优化结果与讨论

4.7工艺优化操作参数表

4.8产品表征

4.9经济评价

4.10本章小结

结论

参考文献

声明

致谢