准对称无机正渗透膜制备过程中关键影响因素的研究

摘要

正向渗透（Forward Osmosis，FO）作为一种全新的膜分离技术在海水淡化和污水处理等领域正在引起人们的广泛关注。目前，FO的研究尚处于起步和探索阶段，其中FO膜的性质和结构是限制FO水通量和盐截留率的关键因素。相比于传统有机聚合物，以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体、以薄层不锈钢网为支撑基体，利用“微界面溶胶凝胶法”制备出的的准对称无机薄膜（Quasi-symmetry thin-film inorganic membrane，QSTFI-FO膜）具有更高的水通量和更低的反向盐通量。然而，目前对QSTFI-FO膜的研究刚刚起步。
　　本文主要考察溶胶性质和操作条件对QSTFI-FO膜制备的影响，前者包括干燥控制剂及反应时间，后者包括支撑体预处理方法以及烧结温度。通过扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、原子力显微镜、热重分析仪等手段对膜结构进行表征，并利用FO测试来评价膜的性能。首先，考察了溶胶性质对膜制备的影响。干燥控制剂对膜制备影响的研究表明，PEG400的加入量对QSTFI膜表面的官能团种类及数量的影响较小，但是随着PEG400加入量的增大（PEG400:TEOS=0.125：1~0.5:1），组成凝胶网络的质点和网络间隙大小更加均匀，QSTFI膜的结构更完整，热稳定性也有所提高。在300~450℃范围内应严格控制升温速率，以防QSTFI膜的开裂。在提取液浓度一定时，QSTFI膜的正向渗透性能随着 PEG400与TEOS（PEG400：TEOS=0.125:1~0.5:1）比值的增加而有所提高。反应时间的长短主要影响着前驱物的水解缩聚反应程度，随着反应时间的增长，由O-Si-O构成的三维网络、结合水和有机官能团的数量逐渐增多。膜的形貌在反应时间为（t=1.5~2.5h）时较为均一，随着反应时间的继续增加，膜的表面开裂现象严重。反应时间在t=2.5h时，所制备的QSTFI膜具有良好的正向渗透性能，而反应时间过长或者过短，所制备的QSTFI膜的正向渗透性能均较差。
　　其次，考察了操作条件对膜制备的影响。烧结温度对膜制备的研究表明，随着烧结温度的提高，膜的平均孔径逐渐增大。当烧结温度由350℃升至550℃时，膜表面网络间隙大小趋于均匀，粗糙度减小，膜表面趋于平滑，膜的正向渗透性能逐渐提高。而烧结温度达到650℃时，膜表面不均匀，产生明显的裂纹，甚至出现针孔，膜表面的粗糙度增加，正向渗透性能降低。基底的预处理方法主要影响其表面的羟基含量，基底表面羟基含量越多，制得的QSTFI膜亲水性越好，膜表面网络的质点和网络间隙大小越均匀，膜的孔径分布也更加均匀。在对基底材料进行预处理时，在一定范围内基底表面羟基含量增多，膜的粗糙度减小，但羟基含量过多时，QSTFI膜表面的活性层较厚，导致粗糙度有轻微的增大。另外，基底材料表面羟基含量的增多，改善了QSTFI膜的正向渗透性能。

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第1章 绪论

1.1 研究背景

1.2 正渗透的基本原理与应用

1.3 正向渗透膜的研究进展

1.4 本研究的目的、意义和主要内容

第2章 实验材料和方法

2.1 实验试剂与仪器

2.2 正渗透实验装置

2.3 准对称无机薄膜的制备

2.4 准对称无机薄膜性能测试指标

2.5 表征

第3章 溶胶性质对准对称无机薄膜制备的影响

3.1 引言

3.2 干燥控制剂PEG400对膜制备的影响

3.3 水解缩聚反应时间对膜制备的影响

3.4 本章小结

第4章 操作条件对准对称无机薄膜制备的影响

4.1 引言

4.2 烧结温度对膜制备的影响

4.3 预处理对膜制备的影响

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果

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