高压扭转处理超细晶纯钛微观组织演变及热稳定性研究

摘要

随着微型产品需求日益增加，微成形技术得到迅猛的发展。塑性微成形技术具有生产成本低、成形件性能好等优点，非常适合微型零件的批量化生产，在微机电系统以及微系统技术等领域具有广阔的应用前景。然而，一般金属材料的平均晶粒尺寸与微成形制件的特征尺寸相当，极大地影响微型零件的填充质量和尺寸精度。而利用剧烈塑性变形方法制备的具有超细晶粒度的材料能明显改善常规材料的变形不均匀性，在塑性微成形技术领域中具有明显的优势。
　　本文通过高压扭转（HPT）工艺制备出不同圈数HPT纯钛试样，并研究其在高压扭转过程中微观组织演变规律以及显微硬度分布规律。通过研究超细晶纯钛的存储能、再结晶温度以及超细晶纯钛退火过程中的静态热稳定性，揭示超细晶纯钛热稳定性机理。最后研究了应变速率和晶粒尺寸对纯钛在室温微压缩过程中的变形行为、表面形貌和微观组织变化的影响。
　　研究了纯钛在高压扭转过程中微观组织演变规律以及显微硬分布规律，结果表明：在高压扭转过程中发生α相（密排六方结构）到ω相（六方结构）转变，且随着高压扭转圈数的增加，ω相的体积分数逐渐增加。在高压扭转过程中，试样的显微硬度值显著增加，但在试样中心存在低硬度区。试样边缘处显微硬度随着扭转圈数的增加而逐渐增加，当扭转圈数大于5圈时，试样显微硬度值达到饱和。扭转圈数为1/4圈时，晶粒受到环向的纯剪切变形作用，在晶粒内部有大量的位错和孪晶，晶粒尺寸依然较大。扭转圈数为1圈时，试样中心处晶粒尺寸依然较大，而试样半径1/2处晶粒已细化到200nm。扭转圈数大于5时，组织内部已无孪晶，试样中心处同时存在已细化区和未细化区，而试样半径1/2处晶粒已细化到150nm以下。表明高压扭转工艺具有较强的晶粒细化能力。
　　研究了高压扭转不同圈数试样的形变存储能、再结晶温度以及再结晶激活能。结果表明：高压扭转5圈试样再结晶温度在703.8℃到748.8℃之间，再结晶激活能在94.4KJ/mol到112.2KJ/mol之间，晶粒长大的激活能约为109KJ/mol。高压扭转变形超细晶纯钛在退火过程中微观组织演变可分为几个阶段，各个阶段可以相互重叠：第一阶段存在于剧烈塑性变形材料的晶粒中的位错重新分布和其数量的减少；第二阶段剧烈塑性变形时形成的不平衡晶界中位错重新分布，导致大角度晶界形成。晶界宽度较窄，约为几个原子尺寸；第三阶段不平衡晶界组织发生回复现象，导致内应力和晶格畸变同时减小。此时晶粒尺寸依然很小，无再结晶形核阶段；第四阶段发生再结晶过程，若回复后组织存在个别不平衡晶界，则在再结晶过程中出现晶粒异常长大；第五阶段加热过程中晶粒长大。
　　纯钛室温微压缩实验表明：超细晶纯钛的应变速率敏感性高于粗晶纯钛。当晶粒尺寸低于200nm时，材料的流动应力非常平稳，这与超细晶纯钛晶粒内部较高的位错密度有关。随着微压缩试样晶粒尺寸的增大，流动应力逐渐降低，但当试样晶粒数目非常少时，材料的流动应力反而升高。通过SEM观察其形貌，结果表明随着晶粒尺寸的增大，微压缩试样侧面的凹凸不平感越来越明显，这是由于表面层晶粒所占的比重较大，使得单个晶粒变形对于试样整体变形影响较大所致。当晶粒尺寸处于超细晶范畴时，试样表面光滑、表面质量较高。通过对微压缩试样中心处的微观组织进行观察，结果表明：晶粒尺寸较大时，出现一定数量的孪晶，晶粒呈长条状并且晶粒内部存在大量的小角度晶界，表明其变形机制为位错滑移以及孪生变形。晶粒尺寸较小时，晶粒仍然近似于等轴状，晶粒内部小角度晶界数量较少。

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第1章 绪论

1.1 课题的来源及研究目的和意义

1.2 超细晶/纳米晶材料制备技术研究现状

1.3 超细晶材料塑性微成形技术研究现状

1.4 超细晶/纳米晶材料热稳定性研究现状

1.5 本课题的研究内容

第2章 实验材料与实验方法

2.1 实验材料

2.2 高压扭转实验

2.3 实验方法

第3章 纯钛高压扭转过程微观组织演变规律

3.1 引言

3.2 纯钛高压扭转过程显微硬度分布规律研究

3.3 纯钛高压扭转过程微观组织分析

3.4 纯钛高压扭转过程晶粒细化机理分析

3.5 本章小结

第4章 超细晶纯钛热稳定性研究

4.1 引言

4.2 超细晶纯钛存储能以及再结晶激活能研究

4.3 超细晶纯钛静态热稳定性研究

4.4 热稳定性机理研究

4.5 本章小结

第5章 超细晶纯钛微压缩变形行为及组织演变

5.1 引言

5.2 实验方案

5.3 纯钛微压缩变形行为研究

5.4 超细晶纯钛微压缩过程组织演变

5.5 本章小结

结论

参考文献

声明

致谢