微波辅助改性螯合纤维的制备及其对水中Cu2+吸附性能研究

摘要

采矿、冶金、电镀等工业生产中常会产生大量含重金属废水，进入到河流等水体中后会对水体环境和生物体带来严重危害。近年来，我国重金属突发性水污染事故频发，吸附法因其高效、简单、无二次污染等优点而在处理重金属污染领域受到广泛关注。因此，快速、高效的合成具有高吸附容量、良好稳定性且适合现场施用的螯合纤维吸附材料，对开发一种行之有效的重金属污染应急处置技术，高效应对突发性重金属污染具有重要意义。
　　本文以聚丙烯腈纤维为基体，通过两步接枝反应，先后以二乙烯三胺和氯乙酸钠为接枝剂，微波辅助加热制备了胺化-羧甲基化螯合纤维。用正交实验和单因素实验对制备条件进行优化，并采用傅里叶红外光谱分析（FT-IR）、元素分析（EA）、力学性能分析等方法对改性前后的纤维进行结构和性能表征。实验结果表明，胺化纤维的最佳制备工艺为：反应温度115℃，反应时间30 min，二乙烯三胺与去离子水体积比为2:1，在最佳工艺条件下制得增重率为44-50％的胺化纤维；羧甲基化反应的最佳条件为：反应温度105℃，反应时间20 min在此条件下得到增重率为21-25%的胺化-羧甲基化纤维。相比传统加热法，本实验方法大幅度缩短了改性时间，同时纤维改性效果也得到一定提升。利用微波加热对纤维进行化学改性对其结构破坏较小，改性后仍具有良好的机械性能，能满足实际应用的需求。
　　以Cu2+为研究对象，系统地考察了温度、pH、溶液初始浓度、吸附时间等工艺参数对改性纤维静态吸附Cu2+性能的影响，并在最佳工艺参数条件下，考察了螯合纤维对其他常见二价重金属离子的吸附性能。利用HNO3对吸附饱和的纤维进行再生，探讨其重复利用性能。研究发现，在一定范围内，改性纤维对 Cu2+的吸附能力随溶液的pH和温度的升高而增加。在15℃和近中性条件下，改性后纤维对Cu2+的吸附量在15 min内达到饱和吸附容量（103.36 mg·g-1）的一半，相较于原纤维，吸附能力提高近30倍。胺化-羧甲基化纤维吸附Cu2+的过程符合 Freundlich等温模型和准二级反应动力学方程，以化学吸附为主。室温条件下，改性纤维对Hg2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+、Zn2+等重金属离子也具有较好的吸附能力。再生脱附实验结果表明，0.5 mol·L-1的HNO3能很好的对吸附饱和后的纤维进行再生，吸附/解吸附10次后，饱和吸附容量仍能恢复至首次的80%以上，具有很好的实际应用潜力。
　　利用自制吸附柱装置，对改性纤维处理含Cu2+废水的动态工艺进行研究，考察进样浓度、流速和吸附柱柱高对穿透曲线的影响及再生液浓度和流速对吸附柱再生效果的影响。动态实验结果表明，将100 mg·L-1的含铜废水以10 mL·min-1的流速流过柱高为10 cm的改性纤维固定床时，能取得较好的运行效果。Thomas模型和BDST模型均能较好的拟合并预测改性纤维处理含 Cu2+废水的动态吸附过程，为改性纤维实际应用于突发重金属水污染事故中提供可靠的设计参数。

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第1章 绪论

1.1 课题来源及研究目的和意义

1.2 国内外研究现状及分析

1.3 本文主要研究内容

第2章 实验材料与方法

2.1 实验试剂与实验仪器

2.2 微波辅助胺化-羧甲基化螯合纤维的制备

2.3 胺化-羧甲基化螯合纤维的表征

2.4 静态吸附实验及再生性能研究

2.5 动态吸附及再生工艺研究

第3章 微波辅助胺化-羧甲基化螯合纤维的制备与表征

3.1 引言

3.2 微波辅助胺化-羧甲基化螯合纤维的制备

3.3 胺化-羧甲基化螯合纤维的表征

3.4 本章小结

第4章 胺化-羧甲基化螯合纤维吸附性能及作用机制初步探讨

4.1 引言

4.2 静态吸附工艺参数的优化

4.3 胺化-羧甲基化螯合纤维对其他重金属阳离子吸附性能研究

4.4胺化-羧甲基化螯合纤维的重复利用性能研究

4.5 胺化-羧甲基化螯合纤维吸附Cu2+的作用机制初步探讨

4.6 本章小结

第5章 胺化-羧甲基化螯合纤维处理水中Cu2+的工艺研究

5.1 引言

5.2 动态吸附条件对胺化-羧甲基化螯合纤维吸附Cu2+的影响

5.3 吸附模型拟合及预测分析

5.4 胺化-羧甲基化螯合纤维吸附柱的再生研究

5.5 吸附柱实际应用工艺设想

5.6 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及其他成果

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致谢