基于SERS技术的农药残留物检测研究

摘要

近年来，农药残留引起的食品安全问题频发，引起了消费者的广泛关注。如何有效的检测和监控农药残留问题已成为保障国家食品安全、国民健康的一个重要问题。目前已有的农药残留检测方法虽然精度高，但有着预处理复杂、检测时间长、仪器昂贵、没法现场实时检测等缺点。表面增强拉曼光谱（SERS）技术作为一种新兴的光谱分析技术，自上世纪90年代以来，逐渐应用到食品中农药残留的检测中来，对农药残留的现场快速实时检测具有很大的实际应用价值。在本文中，我们制备了性能优秀的银溶胶SERS活性基底，对三种不同复杂程度的食品基质中的农药残留进行了SERS检测和半定量分析。
　　首先基于密度泛函理论（DFT），使用Gaussian软件的B3LYP方法，针对孔雀石绿、福美双和三环唑这三种农药，选择不同的基组和校正因子，对分子结构进行优化和拉曼光谱的理论计算。将理论结果与实验得到的固体拉曼光谱和SERS光谱进行对比，并结合可视化软件Gaussview总结每个农药分子的拉曼光谱特征峰及其相应的振动模式归属，以此作为判断相应分子的依据。
　　然后，通过种子生长法制备了形貌均一，单分散性好的银溶胶SERS活性基底。这种SERS基底制备简单，增强效果好，对R6G的增强因子高达8×107，最低能检测到5ppb浓度的R6G，具有很高的灵敏度。此外，对银溶胶的时间稳定性和批次间稳定性进行了研究，结果表明这两个性能均较为稳定，保证了在SERS检测时的信号可重复性。
　　最后，使用制备好的银溶胶SERS活性基底，按基质的复杂程度，先在液态基质水产品中检测孔雀石绿残留和苹果汁中检测福美双残留，无需任何预处理，可以直接检测液态样品，最低检测浓度分别可达1ppb和5ppb，整个过程仅需几十秒，实现了对液态食品基质的无预处理快速实时检测。然后在对固态基质黄瓜检测三环唑残留的实验中，建立了一种简单的预处理机制，能够在8分钟内完成预处理过程，最低检测限可达0.6ppm，检测精度高，这种检测方法对黄瓜中三环唑残留检测的回收率达93.3％~105%，能够对农药残留进行现场快速实时检测和半定量分析，具有很大的应用前景。

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第1章 绪 论

1.1食品中农药残留概况

1.2食品中农药残留检测现状分析

1.3表面增强拉曼光谱简介

1.4 SERS技术应用于农药残留检测的研究现状

1.5本文主要研究内容

第2章 三种农药拉曼光谱的理论计算

2.1引言

2.2密度泛函理论

2.3 Gaussian软件

2.4农药拉曼光谱的计算

2.5本章小结

第3章 SERS活性基底的制备和性能表征

3.1引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4本章小结

第4章 实际样品中农药残留的SERS检测

4.1 引言

4.2用于水产品除菌的孔雀石绿的SERS检测

4.3苹果汁中福美双残留的SERS检测

4.4黄瓜中三环唑残留的SERS检测

4.5本章小结

结论

参考文献

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