四方纳米氧化锆制备工艺研究和定量分析

摘要

本文采用溶胶-凝胶法，压力-热液法和超临界流体干燥法(SCFD)制备ZrO2粉体，以制备出自分散性好，且具有一定抗老化能力的四方纳米ZrO2粉体，研究了初始锆盐溶液浓度、沉淀剂氨水加入方式及加入速度、溶液的PH值以及陈化时间等对ZrO2粉体团聚状态、相组成、粒径和粉体形貌的影响。对纳米ZrO2粉体的相组成和晶粒粒径进行定量分析。并运用DTA、XRD和TEM等测试方法对热处理后粉体性能进行了表征。
　　 本实验主要分成三部分，第一部分采用普通的溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体，考察制备条件对粉体团聚和粒径的影响；第二部分采用压力-热液法制备纳米氧化锆粉体，考察了在不同的温度和压力下制得的氧化锆产物的相组成和晶粒粒径，探究不同温度和时间煅烧后相变和晶粒长大的规律；第三部分是以醇凝胶为原料，采用超临界流体干燥法制备纳米氧化锆的实验，考察制得的氧化锆粉体的相组成和晶粒粒径，以及在550℃的温度下热处理晶粒长大的情况。
　　 结果表明，在此次实验条件下，水凝胶或醇凝胶为原料，采用普通溶胶-凝胶法制备氧化锆产物团聚严重，难以分散。以醇凝胶为原料，利用压力-热液法(低压)和超临界流体干燥法均可制备出白色、细腻、疏松ZrO2粉体。采用压力-热液法制备粉体，以水凝胶为原料的效果较醇凝胶稍差。以醇凝胶为原料，利用压力-热液法制备的ZrO2粉体为无定形态，经550℃煅烧2h后，粉体四方相含量仍接近50﹪，其平均粒径约为20nm，且具有较强的抗老化能力。而超临界流体干燥法所制备的纳米氧化锆主要为四方晶型，平均粒径小于10nm，自分散性好，在550℃热处理3h后颗粒长大不超过5nm。