界面聚合法制备聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜及其性能研究

摘要

纳滤（NF）是于1980年代在反渗透的基础上发展起来的一种介于超滤与反渗透之间的膜分离过程，是膜技术中一种快速发展的新技术。界面聚合法是目前工业化生产复合纳滤膜较为成熟的方法。本文采用亲水性纳米粒子对聚砜基膜进行共混杂化改性后，通过界面聚合的方法制备复合纳滤膜，主要工作如下：
　　首先，采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶，并将其和聚砜（PSF）铸膜液共混，通过浸没沉淀相转化法制备 PSF/TiO2杂化膜，研究 TiO2溶胶对 PSF膜在亲水性、截留能力、孔隙率等方面的影响。截留能力由牛血清蛋白（BSA，分子量67000）去除率表征，亲水性由水接触角表征。
　　其次，以 PSF/TiO2杂化膜为基膜，哌嗪（PIP）为水相单体，均苯三甲酰氯（TMC）为油相单体，采用界面聚合法制备了聚酰胺/TiO2复合纳滤膜。分别讨论了单体浓度、反应时间、热处理温度、热处理时间对复合纳滤膜性能的影响。纳滤膜表面官能团由傅里叶红外光谱分析仪（FTIR）进行检测，膜的表面和断面形态由扫描电镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）进行表征。结果表明，TiO2的加入使复合纳滤膜的截留率变化不大，但是水通量提高到了原来的3倍。在最优条件下制备的复合纳滤膜在0.5 MPa下对 Na2SO4的截留率达到96.94％，水通量达12.84 L·m-2·h-1。根据对不同分子量聚乙二醇的截留实验，制备的复合纳滤膜的截留分子量（MWCO）为600 Da。且所得复合纳滤膜具有较好的抗污染性、耐溶剂性、耐酸性和耐高温性能。
　　再次，将制备的聚酰胺/TiO2复合纳滤膜对六价铬进行截留去除，通过改变进料液的酸碱性、Cr的浓度等条件，获得了较好的去除效果。当溶液 pH为8时，复合纳滤膜对Cr的截留率能达到98%。
　　由于复合层对复合纳滤膜的分离性能起决定性影响，一般研究人员都重点研究复合层的改性，以提高复合膜的亲水性、抗污染性、热稳定性等，对基膜进行共混改性来提高复合膜的亲水性等的研究还鲜有报道。本文通过对PSF膜共混改性再经界面聚合法成功制备了具有高通量和盐截留率及对六价铬有较好去除效果的新型聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜。

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第1章 绪论

1.1 膜分离技术

1.1.1 膜分离技术的发展

1.1.2 膜分离技术的特点

1.1.3 膜及膜材料的分类和特点

1.1.4 膜的制备及改性方法

1.2 纳滤膜分离技术

1.2.1 纳滤技术概述

1.2.2 纳滤技术应用现状

1.2.3 纳滤膜的制备方法

1.3 界面聚合法制备复合纳滤膜

1.3.1 界面聚合法的基本原理

1.3.2 界面聚合法制备复合纳滤膜的应用现状

1.3.3 界面聚合法制备复合膜存在的问题

1.4 课题来源与研究内容

1.4.1 课题来源

1.4.2 研究目的和意义

1.4.3 研究内容

第2章 实验材料与方法

2.1 实验材料与设备

2.1.1 实验材料

2.1.2 实验设备

2.2 实验方法

2.2.1 膜测试装置及操作方法

2.2.2 二氧化钛溶胶的制备方法

2.2.3 聚砜/二氧化钛杂化膜的制备方法

2.2.4 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜的制备方法

2.3 膜性能的评价与表征方法

2.3.1 超滤膜性能的评价与表征方法

2.3.2 复合纳滤膜性能的评价与表征方法

2.4 本章小结

第3章 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜的制备及表征

3.1 聚砜/二氧化钛杂化膜的制备及性能研究

3.1.1 二氧化钛溶胶对聚砜膜性能的影响

3.1.2 二氧化钛溶胶对界面聚合效果的影响

3.2 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜的制备

3.2.1 制备方法对复合纳滤膜性能的影响

3.2.2 哌嗪浓度对复合纳滤膜性能的影响

3.2.3 均苯三甲酰氯浓度对复合纳滤膜性能的影响

3.2.4 反应时间对复合纳滤膜性能的影响

3.2.5 热处理温度对复合纳滤膜性能的影响

3.2.6 热处理时间对复合纳滤膜性能的影响

3.3 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜的表征

3.3.1 傅里叶红外分析

3.3.2 扫描电镜分析

3.3.3 原子力显微镜分析

3.3.4 截留分子量

3.4 本章小结

第4章 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜性能研究

4.1 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜抗污染性能

4.2 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜耐溶剂性能

4.3 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜耐酸性能

4.4 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜耐碱性能

4.5 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜耐高温性能

4.6 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜去除六价铬性能研究

4.6.1 含铬废水的处理方法

4.6.2 聚酰胺/二氧化钛复合纳滤膜去除六价铬影响因素分析

4.7 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果

致谢