固溶处理和表面改性对(HA+β-TCP)/Mg-Ca复合材料组织和性能的影响

摘要

与其它金属和聚合物植入材料相比，镁合金因具有良好的机械性能和生物相容性，在骨组织工程材料方面有很好的应用前景。但是，镁合金在人体环境中过快的降解速度限制了它们的临床应用，有效的解决方法之一是制备镁合金基复合材料。双相磷酸钙陶瓷（HA+β-TCP）结合了HA的优异生物活性和β-TCP的良好可吸收性，并且可以通过调整HA和β-TCP的比率来控制HA+β-TCP的降解速度，成为生物医用镁合金基复合材料中理想的增强相。基于此，本文首先采用有机泡沫浸渍法，制备了不同 HA/β-TCP比例的三维多孔HA+β-TCP，再利用真空吸铸法制备了(HA+β-TCP)/Mg-Ca相互渗透复合材料。然后，对复合材料分别进行固溶处理和表面改性，以改善其耐腐蚀性能。采用带能谱仪的扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、材料万能试验机、电化学工作站、体外浸泡实验和溶血率测试等分析测试方法对复合材料的微观组织、力学性能、耐腐蚀性能和血液相容性等进行研究。
　　研究结果表明，制备的(HA+β-TCP)/Mg-Ca复合材料为三维互通网络结构，基本实现了Mg-Ca合金在多孔HA+β-TCP中的渗透，固溶处理对复合材料的三维网络组织结构未造成太大影响，但在金属与陶瓷界面结合处发生了不同程度的氧化。经固溶处理后，Mg-Ca合金的压缩强度略有降低，复合材料的压缩强度为100MPa左右，基本可以满足植入材料的强度要求。
　　电化学测试结果表明，三种不同状态的复合材料在Hank’s溶液中的自腐蚀电位都高于Mg-Ca合金的，说明复合材料的耐腐蚀倾向优于Mg-Ca合金的，并且，经表面处理后，Mg-Ca合金和复合材料的耐腐蚀倾向分别好于未经处理和经固溶处理的Mg-Ca合金和复合材料。三种不同状态的复合材料在Hank’s溶液中的体外浸泡试验结果表明，Mg-Ca合金基体表面的腐蚀机制为晶间腐蚀；而复合材料则是由多种腐蚀机制（晶间腐蚀、缝隙腐蚀、点蚀等）决定的，因而其降解速率快。Mg-Ca合金及其复合材料表面的主要腐蚀产物均为Mg(OH)2、TCP和HA。
　　溶血性测试结果表明，对于铸态(HA+β-TCP)/Mg复合材料，除 HA含量为20％和50%的以外，其它复合材料的溶血率都低于5%的溶血安全范围；经固溶处理后，HA含量为10%到40%的复合材料的溶血率低于5%，符合生物材料的溶血率安全范围；经表面改性后，HA含量为00%、10%、30%和50%的(HA+β-TCP)/Mg-Ca复合材料的溶血率低于5%，并且相对于铸态的和固溶处理后的复合材料，其溶血率更低；而(20HA+β-TCP)/Mg-Ca和(40HA+β-TCP)/Mg-Ca复合材料却表现出较高的溶血率。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2 生物医用镁合金的研究现状

1.3 多孔生物陶瓷材料的研究现状

1.4 提高镁合金耐腐蚀性的措施

1.5 论文研究目的和主要研究内容

第2章 复合材料制备与研究方法

2.1 实验原材料与设备

2.2 多孔HA+β-TCP的制备

2.3 固溶处理工艺的设计

2.4 磷酸钙涂层的制备

2.5 分析测试方法

2.6 本章小结

第3章（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料的组织与性能

3.1 多孔HA+β-TCP的结构和性能

3.2（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料的相组成和微观形貌

3.3（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料的压缩性能

3.4（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料的耐腐蚀性能

3.5（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料的溶血实验

3.6 本章小结

第4章 固溶处理对（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料的组织和性能的影响

4.1 Mg-Ca合金的固溶处理

4.2 固溶处理对复合材料的相组成和微观组织的影响

4.3 固溶处理对复合材料压缩性能的影响

4.4 固溶处理对复合材料耐腐蚀性能的影响

4.5 固溶处理对复合材料溶血率的影响

4.6 本章小结

第5章 表面改性对（HA+β-TCP）/Mg-Ca复合材料腐蚀行为的影响

5.1 物相分析

5.2 电化学测试

5.3 体外浸泡实验

5.4 溶血率测试

5.5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢