氟啶胺在辣椒和马铃薯中的残留消解动态研究

摘要

本文在国内首先建立了氟啶胺在辣椒和马铃薯上的残留分析方法，并利用建立的分析方法对氟啶胺在辣椒和马铃薯上的残留动态进行了研究，提出了氟啶胺在辣椒和马铃薯的合理使用建议及最大残留限量标准建议。 ⑴以丙酮为提取剂提取样品，用石油醚萃取，再用SPE-FLO固相萃取，毛细管气相色谱法(ECD)测定氟啶胺在辣椒和马铃薯中的残留量。仪器的最小检出量为0.2×10-10g，氟啶胺在土壤、辣椒、马铃薯和马铃薯秧苗中的最低检出浓度均为0.002mg/kg。在0.10mg/kg、0.50mg/kg和1.00mg/kg三个添加水平，氟啶胺在土壤、辣椒、马铃薯、马铃薯秧苗中的平均回收率分别为85.3～90.3％、78.9～94.1％、79.2～95.3％和89.0～93.2％，相对标准偏差分别为2.0～3.9％、1.6～7.6％、2.0～4.2％和2.5～5.5％。该方法的灵敏度、准确度高，精密度好，能够满足氟啶胺在辣椒和马铃薯中的残留检测需要。 ⑵氟啶胺在辣椒上的残留试验选取在浙江和河南进行。两年两地结果表明，氟啶胺在辣椒和种植辣椒的土壤中的消解动态符合一级动力学方程C=C0ek，氟啶胺在辣椒中的消解半衰期浙江为2.6～2.7d，河南为2.4～2.7d，在种植辣椒的土壤中的消解半衰期浙江为3.4～5.7d，河南为3.7～4.6d。按推荐用量施药4次，距最后一次施药7d，氟啶胺在辣椒中的最终残留量小于0.06mg/kg，低于韩国的最大残留限量0.3mg/kg标准。合理使用建议：建议氟啶胺50％悬浮剂在辣椒上防治病害，最多使用4次，用量为25ml～33ml/亩(有效成分187.5～247.5g/ha)，安全间隔期为7d。 ⑶氟啶胺在马铃薯上的残留试验选取在黑龙江和云南进行。两年两地结果表明，氟啶胺在马铃薯秧苗和种植马铃薯的土壤中的消解动态也符合一级动力学方程C=C0ek，氟啶胺在马铃薯秧苗中的消解半衰期黑龙江为3.4～4.7d，云南为4.1～5.2d，在种植马铃薯的土壤中的消解半衰期黑龙江为9.5～10.9d，云南为8.4～9.5d。按推荐用量施药4次，距最后一次施药7d，氟啶胺在马铃薯中的最终残留量小于0.008mg/kg，远低于韩国或日本、美国的最大残留限量0.05或0.02mg/kg标准。合理使用标准建议：建议氟啶胺50％悬浮剂在马铃薯上防治病害，最多使用4次，用量为25ml～33ml/亩(有效成分187.5～247.5g/ha)，安全间隔期为7d。 ⑷根据试验结果，结合韩国、日本和美国规定的关于氟啶胺在辣椒和马铃薯上的MRL，标准，建议我国的规定标准为：氟啶胺在辣椒上的MRL标准为0.3mg/kg，在马铃薯上的MRL标准为0.05mg/kg。

目录

文摘

英文文摘

声明

1引言

1.1我国农产品农药污染现状

1.2农药残留分析方法研究进展

1.2.1农药残留分析样品预处理方法研究进展

1.2.2农药残留分析检测方法研究进展

1.3氟啶胺的应用及其残留研究现状

2氟啶胺的残留检测方法的建立

2.1实验材料

2.1.1试剂

2.1.2仪器设备

2.2实验方法

2.2.1样品的提取

2.2.2液-液分配净化

2.2.3柱层析净化

2.2.4样品测定

2.2.5定量计算

2.3结果与分析

2.3.1氟啶胺标准曲线

2.3.2方法的灵敏度

2.3.3方法的准确度和精密度

2.4讨论

3氟啶胺在辣椒及其种植土壤中的残留消解动态

3.1试验材料

3.2试验方法

3.2.1小区设计

3.2.2样品的采集

3.3结果与分析

3.3.1氟啶胺在辣椒和土壤中的消解动态

3.3.2氟啶胺在辣椒和土壤中的最终残留

3.4讨论

4氟啶胺在马铃薯及其种植土壤中的残留消解动态

4.1试验材料

4.2试验方法

4.2.1小区设计

4.2.2样品的采集

4.3结果与分析

4.3.1氟啶胺在马铃薯和土壤中的消解动态

4.3.2氟啶胺在马铃薯和土壤中的最终残留

4.4讨论

5结论

致谢

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表的学术论文