1％米尔贝霉素微乳剂的研制

摘要

近年来，发达国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，从而促使农药剂型要不断更新和发展，其中水性化制剂就是农药剂型发展的主导方向之一。因此，以水部分或全部代替乳油中有机溶剂的微乳剂和水乳剂便应运而生，使其成为农药新剂型而得到开发应用。
　　 米尔贝霉素是一种高效杀虫剂，是十六元大环内酯混合物，对各种螨类，蚜虫效果较好，对生长在蔬菜、棉花、小麦、水稻、苹果等的多种害虫也有较好的防治效果，杀虫谱较广，目前在我国农业生产中还没有相应的杀虫剂产品。本研究研制开发了1％米尔贝霉素微乳剂，并对其进行了系统的配方试验。明确了其对菜豆红蜘蛛、菜蚜杀虫效果，并进行了示范和推广应用。
　　 本项研究利用化学和生物方法，系统研究米尔贝霉素理化特性，表面活性剂对米尔贝霉素的作用；明确1％米尔贝霉素微乳剂加工工艺，研制开发了1％米尔贝霉素微乳剂，并对其进行系统试验，对菜豆红蜘蛛、蚕豆蚜虫作用效果进行了生物验证试验。
　　 试验的研究结果如下：
　　 1.对国内未报道过的1％米尔贝霉素微乳剂的配方进行了筛选，根据其理化性质和原料成本，优选出乙酸乙酯为溶剂和水为介质，用蓖麻油聚氧乙烯醚EL-90和农乳500，按8:2的比例混用，形成复合表面活性剂，用异丙醇为助表面活性剂。采用与乳油相似的加工工艺即可加工出1％米尔贝霉素微乳剂。其中米尔贝霉素含量为2.5％，乙酸乙酯为8％，EL-90为12.8％、农乳500为3.2％、异丙醇为2％，乙二醇5％、光稳定剂1010为1％，丙三醇为3％，水补齐至100％。
　　 2.本文采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，测定1％米尔贝霉素微乳剂中米尔贝霉素有效成分的含量。其标准偏差为0.0030、变异系数为0.2920％、平均回收率分别为99.8％，线性相关系数为0.9989。根据试验结果符合相应的国家标准，制定出了企业的产品质量标准。
　　 3.按FAO标准对1％米尔贝霉素微乳剂进行了贮存稳定性试验，常温贮存3个月、6个月、12个月的分解率分别为1.07％、1.43％、1.87％；低温稳定性（-5±0.1℃，14天），在轻度振动后，无可见分离颗粒和油状物，平均分解率为2.37％；热贮稳定性（-54±2℃，14天），相对的分解率平均为1.93％。米尔贝霉素含量≥1.03％，1％米尔贝霉素微乳剂每毫升质量为1.0623g，pH值为5.0～6.0，透明温度区域为-9.6～73.4℃，1min之内持久起泡量≤25ml。
　　 4.本文使用高效液相色谱进行线性分析，同时进行了回收率和分析方法精密度测定。经试验回收率为99.80％；分析方法标准差为0.0030；变异系数为0.2920％。
　　 5.在对1％米尔贝霉素微乳剂配方确定之后，进行了对新开发农药的室内毒力和盆栽防效测定。通过室内毒力试验，得出1％米尔贝霉素微乳剂对菜豆红蜘蛛和菜蚜的LC50，分别为0.0823mg·L-1和0.2022mg·L-1。

目录

文摘

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英文目录

1 前言

1.1 米尔贝霉素的结构和理化性质

1.1.1 米尔贝霉素的结构

1.1.2 阿维菌素和米尔贝霉素的结构改造

1.1.3 阿维菌素与米尔贝霉素理化性质的区别

1.2 农药抗生素和微生物源杀虫剂

1.2.1 生物农药概述

1.2.2 微生物农药的剂型

1.3 微乳剂概述

1.3.1 微乳剂的性质

1.3.2 农药微乳剂的特点

1.3.3 微乳剂的质量标准及检测方法

1.4 微乳剂国内外研究动态

1.4.1 国外微乳剂研究动态：

1.4.2 国内微乳剂的研究现状：

1.5 本研究的目的意义

2 材料与方法

2.1 供试材料

2.1.1 供试药剂

2.1.2 供试溶剂及乳化剂

2.1.3 试验仪器设备

2.2 试验方法

2.2.1 1％米尔贝霉素微乳剂的配方筛选方法

2.2.2 1％米尔贝霉素微乳剂质量检测试验方法

2.2.3 1％米尔贝霉素微乳剂高效液相色谱分析方法的研究

2.3 1％米尔贝微乳剂对红蜘蛛和菜蚜的防效

2.3.1 试验试虫的培养繁殖

2.3.2 1％米尔贝霉素微乳剂对红蜘蛛、豆蚜室内活性测定

2.4 数据处理方法

3 结果与分析

3.1 1％米尔贝霉素微乳剂的配方筛选

3.1.1 有效成分含量的确定

3.1.2 米尔贝微乳剂溶剂选择

3.1.3 米尔贝微乳剂乳化剂的选择

3.1.4 米尔贝微乳剂助溶剂的筛选

3.1.5 米尔贝微乳剂防冻剂的选择

3.1.6 米尔贝微乳剂消泡剂的确定

3.1.7 米尔贝微乳剂光稳定剂的选择

3.1.8 米尔贝微乳剂最佳配方的确定

3.1.9 米尔贝微乳剂加工方式的选择方法

3.2 1％米尔贝霉素微乳剂质量检测

3.2.1 1％米尔贝霉素微乳剂质量控制指标研究结果

3.2.2 贮存稳定性的检测

3.3 1％米尔贝霉素微乳剂高效液相色谱分析方法的研究

3.3.1 分析方法的线性范围

3.3.2 回收率测定

3.3.3 分析方法精密度测定

3.4 1％米尔贝霉素微乳剂对菜豆红蜘蛛、菜蚜室内活性测定

3.5 1％米尔贝霉素微乳剂对菜豆红蜘蛛、菜蚜盆栽活性测定

4 讨论

4.1 微乳剂剂型研究的意义

4.2 1％米尔贝霉素微乳剂剂型中各组分的探讨

4.3 温度对于微乳体系的影响

4.4 微乳剂的加工工艺选择

4.5 1％米尔贝霉素微乳剂推广应用的可行性

5 结论

致 谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文