己二酰氯交联纤维素大孔树脂的合成与表征

摘要

本实验制备的大孔树脂主要以纤维素为骨架,己二酰氯为交联剂,一定比例的吡啶与1,4-二氧六环的混合溶液为复合氧化剂,在纤维素的均相溶液中,添加一定比例的环己烷与石蜡的混合溶液制成的致孔剂,进行相互交联形成了多孔的骨架结构。在合成大孔树脂的过程中存在纤维素溶解能力差的问题,满足不了反应要求,通过反复实验找到了制备纤维素均相溶液的具体线路:制备碱纤维素.碱纤维素的醚化一制备纤维素的均相溶液。此本实验自制己二酰氯,并且通过显色反应证明产物确是己二酰氯。利用傅利叶红外光谱仪对合成的大孔树脂进行基团表征,在图谱中3400 cm-1和1733.79 cm-1处有峰值,在3400 cm-1处存在峰值说明纤维素上的羟基并未完全反应,在1733.79 cm-1处存在峰值表明己二酰氯与纤维素发生了酯化反应。用扫描电子显微镜对制备的大孔树脂进行孔径表征,所得图片上分布着不均匀的,层次不同的孔,说明致孔剂在反应中起到了作用。利用比表面仪对制备的大孔树脂进行表征,得到比表面积、孔径、孔容、BJH、T-plot、等温吸附等一系列数据,通过数据分析可以确定合成的纤维素型大孔树脂的结构参数。同时,本文中还以芦丁为吸附质探讨了合成的大孔树脂对黄酮苷类物质的吸附性能,并且研究了不同溶剂对该树脂吸附性能的影响,所得数据表明芦丁在树脂上的吸附符合Freundlich等温吸附方程。