利用木质素磺酸钠制备功能性硫掺杂炭材料及其性能分析

摘要

本论文以木质素磺酸钠为炭源，利用模板法制备了硫掺杂炭材料（S-C）。利用SEM（扫描电子显微镜）、XRD（X-射线衍射光谱）、TEM(透射电子显微镜)和 BET（比表面积测试）等手段表征了所制备的 S-C的结构、形貌和比表面积。同时，对所制备的S-C进行了电化学性能和吸附性能的研究，具体内容如下：
　　首先，利用木质素磺酸钠为炭源、二氧化硅为模板剂，采用溶胶-凝胶法制备了 S-C。利用 XRD分析了所制备 S-C材料的结构，表明该材料具有石墨型结构；利用SEM、TEM和XPS分析了S-C的表面形貌和元素价态，表明S掺杂进了炭材料中。探究了烧结温度对所制备 S-C多孔结构的影响，发现随着烧结温度的增加，S-C的比表面积呈先增加后降低的趋势。总体来说，总孔容呈现相同的趋势。还探讨了活化条件对 S-C的结构的影响，结果表明当使用更高质量分数的 KOH时，平均孔径和孔容、比表面积逐渐增加。同时，经过KOH的活化处理，比表面积为1938 m2/g，是活化前的500%。此外，对所制备的 S-C进行了电化学性能研究，考察了正硅酸乙酯的添加量、活化条件对其比电容的影响。电化学性能测试分析表明，活化前所制备的 S-C具有较高的电化学性能，比电容达到217.4 F/g。
　　其次，利用二氧化硅为模板剂，采用水热合成法制备了 S-C。探讨了不同的反应温度(120 oC、140 oC、160 oC、180 oC)对所制备的S-C结构和性能的影响。XRD的分析表明所制备的S-C具有石墨型结构。利用染料吸附法测试了S-C的比表面积，样品S-C-120的比表面积最大，达到560.57 m2/g。利用循环伏安法对S-C进行了电化学性能测试，当反应温度为120oC时所制备的S-C-120、在扫描速度为1 mV/s的电化学性能最佳，其比电容达到为80.7 F/g。同时，对所制备的S-C进行了Cd2+和亚甲基蓝溶液的吸附性能研究，并利用 Freundlich和 Langmuir吸附模型描述了吸附行为。结果表明， Langmuir吸附模型可以很好地描述Cd2+的吸附，相关系数R2＞0.97， S-C-120具有最大吸附量为24.55 mg/g；利用准二级动力学模型拟合亚甲基蓝吸附的吸附动力学， R2的拟合结果大于0.99，这说明了 S-C-120可以被准二级动力学模型描述。S-C-120对亚甲基蓝的最大吸附量为9.96 mg/g。
　　最后，利用 ZnO模板制备 S-C。ZnO在木质素磺酸钠溶液中原位生长，形成 ZnO-木质素凝胶，利用原位生长的 ZnO作为模板来制备多孔结构，然后通过酸蚀除去 ZnO以制备 S-C。对所制备的 ZnO-木质素磺酸钠复合材料进行了 SEM表征，结果表明， ZnO颗粒几乎是球形，尺寸大小均匀。经过酸蚀除去模板后，所制备的 S-C显示出大量的孔结构，如 SEM所示。对所制备的 S-C进行了 XRD的分析，表明所制备的 S-C具有石墨型结构。考察了木质素磺酸钠添加量和不同烧结温度对所制备出的 S-C的结构的影响；利用氮气吸附-脱附实验分析了孔结构和比表面积。结果表明，S-C-6具有很好的孔隙结构，比表面积最大可以达到295 m2/g。同时，对所制备的S-C进行了电化学性能测试， S-C-6具有较高的比电容，为71.3 F/g。对所制备的S-C材料进行了吸附性能测试，结果表明S-C-6的吸附量最佳，为9.87 mg/g；利用准二级动力学模型对吸附数据进行了拟合，拟合结果表明S-C-6样品分别具有最大吸附量Qm,2（9.99 mg/g）和速率常数k2（0.25 g/mg/min）。这表明S-C-6具有优异的吸附性能和最快的吸附速度。

目录

1绪论

1.1引言

1.2超级电容器概述

1.2.1超级电容器分类

1.2.2超级电容器电极材料

1.2.3超级电容器应用

1.3生物质材料的研究概况

1.3.1生物质材料概述

1.3.2多孔炭材料概述

1.4本论文的选题依据及主要研究内容

2溶胶-凝胶法制备硫掺杂炭材料

2.1引言

2.2实验部分

2.2.2 S-C的制备

2.2.3电化学性能测试

2.2.4表征测试手段

2.3测试结果与讨论

2.3.1 S-C的XRD分析

2.3.2 S-C的XPS分析

2.3.3 S-C的形貌分析

2.3.4 S-C的BET分析

2.3.5 S-C的电化学性能分析

2.4本章小结

3水热合成法制备硫掺杂炭材料

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验原料及仪器设备

3.2.2 S-C的制备

3.2.3电化学性能测试

3.2.4染料吸附测比表面积

3.2.5对Cd2+溶液的吸附实验

3.2.6对亚甲基蓝溶液的吸附实验

3.2.7表征测试手段

3.3测试结果与讨论

3.3.1 S-C的XRD分析

3.3.2 S-C的FT-IR分析

3.3.3 S-C的BET分析

3.3.4 S-C的电化学性能分析

3.3.5 S-C的吸附性能分析

3.4本章小结

4 ZnO模板法制备硫掺杂炭材料

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验原料及仪器设备

4.2.2 S-C的制备

4.2.3电化学性能测试

4.2.4对亚甲基蓝溶液的吸附实验

4.2.5表征测试手段

4.3测试结果与讨论

4.3.1 S-C的XRD分析

4.3.2 S-C的XPS分析

4.3.3 S-C的SEM分析

4.3.4 S-C的BET分析

4.3.5 S-C的电化学性能分析

4.3.6 S-C的吸附性能分析

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢