高交联温度下聚二甲基硅氧烷渗透汽化复合膜的制备及性能研究

摘要

本论文的研究工作对于在高交联温度下制备聚二甲基硅氧烷（PDMS）渗透汽化膜具有一定的指导意义，论文的研究结果对于渗透汽化复合膜在发酵体系中的应用也有一定的参考价值。为了缩短交联时间，本文以PDMS作为膜材料、正庚烷作为溶剂、在交联温度分别为65、70、75、85、90℃时，制备了PDMS均质膜。用扫描电子显微对PDMS均质膜形貌进行了表征，研究了交联剂用量、催化剂用量以及交联温度对PDMS均质膜的拉伸模量、水和乙醇的接触角以及膜在水和乙醇中溶胀度的影响，还研究了均质膜的渗透汽化性能。并进一步以PDMS均质膜为分离层，聚醚砜（PES）膜、聚偏氟乙烯（PVDF）膜为支撑层，在交联温度为75℃时制备了PDMS/PES、PDMS/PVDF两种渗透汽化复合膜。用SEM对复合膜形貌进行了表征，还利用X-射线衍射仪测定了复合膜的分子链结构，研究了PDMS的质量分数对于复合膜性能的影响。并以乙醇水溶液为料液，研究了PDMS的质量分数和料液浓度对于复合膜渗透汽化性能的影响。
　　研究发现，随着交联剂用量的增加，PDMS均质膜的杨氏模量随之增加，膜在水中的溶胀度逐渐增大，在乙醇中的溶胀度逐渐减小，接触角度值没有明显变化。随着催化剂用量的增加，PDMS均质膜的杨氏模量随之增加，溶胀度没有明显变化。随着交联温度的升高，PDMS均质膜的杨氏模量逐渐变小，膜在水中的溶胀度较低，膜在乙醇中的溶胀度很高。此外，实验发现催化剂用量和交联温度对膜的疏水性没有造成很大影响。对于乙醇水溶液的渗透汽化分离实验表明，随着料液温度的升高，分离因子逐渐减小，但渗透通量随之增加，分离因子最高达到8。
　　复合膜性能实验表明，PDMS/PES复合膜和PDMS/PVDF复合膜的表面均致密、平整和光滑，断面均无明显分层，分离层和支撑层外表面结合紧密。由XRD图可知，在2θ值大致为12°时，两种复合膜各自的XRD图比各自的支撑层的XRD图中多出一个衍射峰。2θ值在11°-13°区间内，PDMS质量分数对于产生最高衍射峰时对应的2θ值的影响不同。接触角实验表明，当PDMS质量分数为15wt%，水在复合膜表面的接触角值最大，乙醇在复合膜表面的接触角值最小，PDMS/PES复合膜和PDMS/PVDF复合膜的疏水性和亲醇性均最好。对于乙醇水溶液的渗透汽化分离实验表明，随着PDMS质量分数的变化，PDMS/PES复合膜的渗透通量和分离因子的变化趋势是相反的，渗透通量最大为11101g·m-2·h-1，分离因子最大为4.6，PSI最大值为47483。综合分析得出：当PDMS质量分数为15 wt%时，PDMS/PES复合膜综合性能最好。随着PDMS质量分数的变化，PDMS/PVDF复合膜的渗透通量和分离因子的变化趋势是不规律的，渗透通量最大为4930g·m-2·h-1，分离因子最大为7.1，PSI最大值为32297。综合分析得出：当PDMS质量分数为30wt%时，PDMS/PVDF复合膜综合性能最好。

目录

1绪论

1.1生物乙醇

1.1.1生物乙醇的概念

1.1.2生物乙醇的发展现状

1.1.3生物乙醇发酵过程

1.1.4生物乙醇发酵中存在的问题

1.1.5生物乙醇的分离

1.2渗透汽化分离技术

1.2.1渗透汽化分离技术概述

1.2.2渗透汽化分离技术的发展现状

1.2.3渗透汽化分离技术的原理

1.2.4渗透汽化分离技术在生物乙醇生产中的应用

1.3渗透汽化膜材料

1.3.1有机高分子膜

1.3.2无机膜

1.3.3有机-无机杂化膜

1.3.4复合膜

1.4本论文的研究意义及内容

2 PDMS渗透汽化膜的制备及基本性能研究

2.1前言

2.2实验药品与仪器

2.3渗透汽化膜的制备

2.3.1均质膜的制备

2.3.2复合膜的制备

2.4膜基本性能的测定

2.4.1均质膜基本性能的测

2.4.2复合膜基本性能的测定

2.5结果与讨论

2.5.1均质膜的基本性能分析

2.5.2复合膜的基本性能分析

2.6本章小结

3 PDMS渗透汽化膜的分离性能研究

3.1前言

3.2均质膜溶胀度的测定

3.3膜的渗透汽化性能测定

3.3.1渗透汽化实验装置

3.3.2膜的渗透汽化性能实验

3.4实验结果与讨论

3.4.1均质膜的溶胀度分析

3.4.2均质膜的渗透汽化性能分析

3.4.3复合膜的渗透汽化性能分析

3.5本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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