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石墨炉原子吸收光谱技术在生物样品测定中的应用研究

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郑重声明

第一章序论

§1.1石墨炉原子吸收法的主要改进技术

§1.2石墨炉原子化的主要干扰因素及其消除方法

§1.3贵金属污染研究进展

§1.4本论文的选题意义及研究工作

参考文献

第二章涂钇石墨管—石墨炉原子吸收法测定人发中金的含量

§2.1引言

§2.2实验部分

§2.3结果与讨论

参考文献

第三章MIBK萃取—石墨炉原子吸收法测定人发中银的含量

§3.1引言

§3.2实验部分

§3.3结果与讨论

§3.4结论

参考文献

第四章生物样品中铍的微波消解—石墨炉原子吸收法测定研究

§4.1引言

§4.2实验部分

§4.3结果与讨论

§4.4样品分析

§4.5讨论

参考文献

第五章石墨炉原子吸收法测定药品中钯催化剂残留量

§5.1引言

§5.2实验部分

§5.3结果与讨论

参考文献

结束语

附录:在读期间发表和待发表文章

致谢

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摘要

为了研究金、银、钯和铍这几种金属在人体中的背景值,分别建立了新的石墨炉原子吸收测定体系,并应用到生物样品和药品的实际测定中。人体中污染元素的背景值反映了它们在环境中的污染程度,此项工作可为环境污染研究及环境治理提供依据。  本论文主要围绕着上述主题开展工作,具体包括:  1.建立了以乙酸乙酯作萃取剂,钇涂层石墨管原子吸收法测定金的方法,有效地避免了碳化物的生成及一些常见元素的干扰,测定了人发样品中金的含量。方法的检出限为2.4×10-11g,对于10ng/mL金的相对标准偏差为3.3%。  2.比较了多种萃取剂和基体改进剂对GFAAS法测定人发中银的影响,建立了MIBK作萃取剂,KI作络合剂,EDTA作基体改进剂的新方法。生物样品中常见元素的干扰得到抑制。方法的线性范围为0~25ng/mL,检出限为1.0×10-10g,相对标准偏差为3.3%  3.比较了多种涂层金属处理石墨管和多种基体改进剂对GFAAS法测定微量铍的影响。建立了涂钼石墨管硝酸锂作基体改进剂测定表的新方法,提高了灰化温度,降低了原子化温度,增强了抗干扰能力。对土壤标样中的铍进行了测定,结果与推荐值相符。并测定人发样品中的铍,结果满意。方法的相对标准偏差为4.8%,检出限为1.4×10-11g。  4.本文采用涂钼热解石墨管,硝酸锂作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定了用新合成路线合成的1-脱氧野尻毒素中钯催化剂残留量。该法的线性范围和检出限分别为0~50ng/mL,3.5×10-11g。对于5ng/mL钯的测定表明,方法的相对标准偏差为4.7%。

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