矾土基/氧化铝基α-AlO纳米粉体的制备

摘要

本文研究了三种制备α-Al2O3纳米粉的工艺：a)以工业Al(OH)3为原料的直接煅烧分解法，b)以工业铝溶胶为原料的溶胶—凝胶法，c)以高铝矾土为原料的水热法；讨论了晶种、相变添加剂、合成温度和时间、分散剂对Al2O3相转变温度以及粉体晶粒度大小的影响，并对所制得粉体进行了后处理实验。研究结果表明： a)方法中，加入1.0wt％的晶种和1wt％ZnF2或3wt％的AlF3球磨3h后的前躯体均在950℃热处理1h后可得到晶粒度分别为33nm和30nmα-Al2O3纳米粉。相同的晶种和添加剂条件下，干磨试样和球磨试样分别在1100℃、950℃下转变为α-Al2O3，后者的转变温度比前者降低了150℃。所制粉体经后处理，可得到粒径分布较窄、二次粒度为168nm的α-Al2O3纳米粉；TEM照片表明α-Al2O3颗粒的形貌呈不规则的多棱体且分散良好。 b)方法中，加入1.0wt％晶种和1.0wt％ZnF2以PEG为分散剂并以乙醇为研磨介质进行球磨后的先驱体，在800℃热处理1h后可得到晶粒度为26nm的α-Al2O3纳米粉；增大ZnF2的加入量对降低α-Al2O3的晶型转变温度影响不大，并会导致粉体晶粒度的增大；升高煅烧温度和延长保温时间均会导致α-Al2O3纳米粉晶粒的长大。以乙醇为研磨介质有利于凝胶煅烧过程中的均匀性收缩和固相反应。经离心分离处理后粉体的二次粒度为186nm；TEM照片表明所制得的α-Al2O3纳米粉体颗粒形貌为发育完好的圆球状。 c)方法中，以轻烧高铝矾土为反应物，矿化剂NaOH的浓度为0.1mol.L-1时，在380℃水热2h后，合成出晶粒度为28nm含莫来石的α-Al2O3纳米粉，二者的相对含量分别为9％、86％；随着碱度的增大，水热产物的颜色逐渐变暗并开始出现硬渣，合成粉体的晶粒度和二次粒度增大；同样条件下，若引入3wt％的α-Al2O3纳米晶种，粉体产物中α-Al2O3的相对含量达到97％，XRD分析未见莫来石相。相同的NaOH浓度和水热时间条件下，水热温度对产物的纯度和晶粒度有较大的影响；将合成的粉体进行后处理，二次粒度为190m；SEM观察表明，α-Al2O3粉体颗粒形貌为圆球状。 在粉体后处理中，分散剂的加入有助于提高粉体的分级与分离效率；浆液的固含量太高或太低均不好，前者易造成颗粒干扰性沉降而降低分离效率，后者使生产效率降低，合适的固含量为7wt％。离心分离可连续操作，同时得到α-Al2O3微粉和纳米粉。

目录

文摘

英文文摘

郑重声明

1前言

2文献综述

3实验

4以工业Al(OH)3为原料制备α-Al2O3纳米粉

5溶胶-凝胶法制备α-Al2O3纳米粉体

6水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

7纳米粉体的后处理

8结论

参考文献

致谢

附录