化学沉淀法制备YAlO3:Eu3+荧光粉及其性能表征

摘要

以铝酸盐为基质的发光材料具有发光效率高，化学稳定性好的特点，一直受到人们的重视。而YA1O3化学性质稳定，不溶于有机酸、耐碱，密度大、机械强度高，高的热导率和热扩散系数，是作为激光基质和闪烁体的优良材料。但是通常制备铝酸盐体系的荧光材料是在1600℃-1800℃的高温下固相合成的，不但烧结温度高，易引进杂质，还需要球磨，使得荧光粉的发光效率有一定下降。近年来，人们尝试用化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、微波热效应法、燃烧法、喷雾热解法等方法制备铝酸盐体系的荧光粉，并取得了一定的成果。通过加入分散剂的化学沉淀法由于可实现各组分在分子尺度上的均匀混合而具有一定的优势。本文采用化学沉淀法制备YAlO3基红色荧光粉材料，运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)、荧光分光光度计等多种表征手段进行了深入研究，主要内容如下：
　　 (1)利用分散技术在共沉淀体系中制得YA1O3前驱体，研究了金属盐浓度、PH值，沉淀剂浓度、PH值，滴定速度，反应温度，焙烧温度等工艺条件对粉体性能的影响，确定了最佳的工艺参数。
　　 (2)按照相同的工艺条件制备了YA1O3:Eu3+荧光粉，XRD物相分析表明，所得荧光粉的XRD衍射图谱与YA1O3粉体的完全吻合，实验结果表明Eu3+离子大部分进入Y3+离子的格位。荧光分析得到398nm紫外光激发下荧光粉发射峰为612nm。明显高于589nm的发射峰，说明稀土离子在晶格基质中主要处于非对称格位。
　　 (3)研究了不同Eu3+掺杂浓度对荧光粉发光强度的影响，得到Eu3+最佳掺杂量为3％，浓度过高会产生“浓度猝灭”使荧光粉发光强度降低。
　　 (4)采用化学沉淀法合成YAlO3：Eu3+Cu+荧光粉，荧光光谱分析表明，Cu+对Eu3+有敏化作用，能增强Eu3+的发光强度，理论上是因为Cu+的发射光谱波函数与Eu3+激发光谱波函数有部分重叠，并探究了Cu+的最佳掺杂量。

目录

文摘

英文文摘

1 绪论

1.1 稀土荧光粉简介

1.1.1 荧光粉的发展历程

1.1.2 发光材料的定义、分类

1.1.3 光致发光过程

1.1.4 发光材料的表征

1.2 稀土离子的光谱跃迁和跃迁定则

1.2.1 稀土离子的光谱跃迁

1.2.2 稀土离子的跃迁定则

1.3 基质晶格与稀土离子的相互作用

1.4 掺杂离子之间的相互作用

1.5 铝酸盐体系发光材料

1.6 稀土荧光粉的制备方法

1.6.1 高温同相合成法

1.6.2 溶胶-凝胶法

1.6.3 化学沉淀法

1.6.4 燃烧合成法

1.6.5 水热合成法

1.6.6 微波法

1.6.7 喷雾热解法

1.7 课题选择及目的

2 实验部分

2.1 实验目的及意义

2.2 实验原料及仪器

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验仪器

2.3 样品的制备

2.3.1 实验原理

2.3.2 样品制备

2.4 样品的表征

2.4.1 差热分析

2.4.2 X-射线衍射分析

2.4.3 扫描电子显微镜分析

2.4.4 荧光分光光度计分析

3 共沉淀法制备YAlO3前驱体的工艺研究

3.1 引言

3.2 化学共沉淀过程

3.2.1 沉淀条件对反应过程的影响

3.2.2 滴定方式和滴定速度的影响

3.2.3 PH值对反应过程的影响

3.2.4 温度对反应过程的影响

3.3 固相反应过程

3.3.1 焙烧温度对YAlO3合成的影响

3.3.2 煅烧温度对产物形貌的影响

3.3.3 固相反应过程中的差热分析

3.4 本章小结

4 YAlO3:Eu3+红色荧光分的制备

4.1 引言

4.2 样品制备

4.3 样品测试

4.4 结果与讨论

4.4.1 YAlO3：Eu3+的物相分析

4.4.2 YAlO3：Eu3+的发光特性

4.4.3 Eu3+浓度对YAlO3：Eu3+发光强度的影响

4.4.4 Cu+对YA1O3：Eu3+发光强度的影响

4.4.5 X变化对Y0.97AlO3：Eu0.03-x3+Cux+发光强度的影响

4.5 本章小结

5 结论与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文