光氯化-烷基化两步法制备超高交联树脂及其对苯酚的吸附研究

摘要

超高交联吸附树脂凭借其优良的孔结构、高比表面积、高机械强度、优异的吸附选择性且容易脱附再生等特点,成为吸附分离新材料的研究热点,但传统超高交联树脂骨架结构单一(多为St-DVB型)、制备成本较高的缺点也在某种程度上限制了它们的应用领域的拓宽。
　　 本研究是在实验室前期工作基础上,首次采用对二甲苯侧链光氯化及持续Friedel-Crafts烷基化聚合反应合成了一类超高交联树脂,并研究了其对水溶液中苯酚的静态吸附特性。超高交联树脂具体的制备过程分为两步,一是由对二甲苯侧链光氯化反应制备混合氯代对二甲苯,以制得对二氯苄含量最高的混合氯代对二甲苯;二是在FeCl3催化作用下,将制得的氯代对二甲苯自聚、或者与苯BE(或联苯DP)共聚制备超高交联树脂。
　　 通过红外光谱仪、元素分析仪、比表面积和孔径测定仪等对该类超高交联树脂的化学结构、比表面积及孔结构等进行表征,并对其合成机理进行初步探讨。实验结果表明:该类吸附树脂具有比表面积高(最高可达905 m2/g)、孔体积大、孔径分布窄(主要分布在微孔和低端中孔)等特点,而且此类树脂中都含有O元素,这是残留在树脂中的Cl被水解成-OH或者被氧化为-C=O而来。
　　 通过对苯酚的静态吸附行为的研究表明,在研究的浓度范围内,此超高交联树脂对苯酚的吸附量高达171mg/g,明显优于国内外用于酚类吸附的AmberliteXAD-4树脂;对苯酚的吸附等温线能很好的用Freundlich和Langmuir方程拟合;在吸附过程中,吸附剂中的羟基与苯酚的酚羟基形成氢键作用力,这增加了树脂对苯酚的吸附量;动力学研究表明吸附过程符合准二级动力学模型;吸附过程是自发的放热过程。这类树脂有望在酚类废水处理中得到应用。