纳米乳胶修饰毛细管柱的研究及其在毛细管电泳中的应用

摘要

毛细管柱是毛细管电泳的核心部分,是电泳成败与否的关键因素。修饰毛细管柱可有效控制电渗流并改善物质吸附。为了对无机阴离子进行毛细管电泳,本论文采用季胺化纳米乳胶修饰毛细管柱作为分析柱,可翻转电渗流,从而达到快速、准确分析的目的,具体内容包括以下三个部分:
　　 1.合成了不同粒径的两种季胺化纳米乳胶,粒径分别为93nm和197nm的三甲胺胺化纳米乳胶、粒径分别为95nm和181nm的三乙胺胺化纳米乳胶。对合成的乳胶进行粒径分析,选取93nm三甲胺胺化纳米乳胶和95 nm三乙胺胺化纳米乳胶作为涂层材料,用动态吸附法将其修饰到熔融石英毛细管柱的内壁上,制成两种不同的纳米乳胶修饰毛细管柱。并对制成的纳米乳胶修饰毛细管柱进行红外和电渗流表征,取得了满意的结果。
　　 2.选取三甲胺胺化纳米乳胶修饰柱作为分析柱,研究建立火腿肠中硝酸盐和亚硝酸盐的毛细管电泳分离分析方法。通过实验确立了最佳电泳条件,以20mmol/L Tris+11.25 mmol/LHClO4为电泳缓冲溶液(pH7.13),在50μm纳米乳胶修饰毛细管柱中,采用-20 kV恒电压分离模式,检测波长214 nm,硝酸盐和亚硝酸在5 min内实现了基线分离,线性关系良好,检出限5μg/mL(S/N=3),并对实际样品火腿肠中硝酸盐和亚硝酸的含量进行了测定,严重超出国家标准。
　　 3.选取三甲胺胺化纳米乳胶修饰柱作为分析柱,研究建立自来水中溴酸盐的毛细管区带电泳分析方法,同时初步探索溴酸盐的在线富集技术。在最佳的毛细管区带电泳条件下,溴酸盐的检出限为80μg/mL(S/N=3),回收率达到93.6％。初步探索了溴酸盐的在线富集技术-场放大在线富集技术,最佳电泳条件为:以20 mmol/L Tris+10 mmol/L HClO4为缓冲溶液(pH7.32),分析毛细管柱为50μm三甲胺胺化纳米乳胶修饰柱,使用电动进样(15 kV×100 s),并在进样前进段水柱(50 mbar×10 s),最后在-20 kV电压,214 nm处进行紫外检测。场放大技术使得溴酸盐的检出限达到1.5μg/mL(S/N=3),富集倍数达到53倍,灵敏度提高一个数量级。