磁性氧化铁纳米颗粒的制备、掺杂及包覆研究

摘要

纳米形态的Fe3O4除了具有纳米材料特殊的性质外，还以其独特的磁学性能，成为近些年来的研究热点。已经广泛的应用于生物医药、吸波材料、磁流体、磁记录材料等领域。
　　本文利用化学共沉淀法，成功制备出了Fe3O4纳米颗粒，并引入Co、Zn离子对其进行掺杂，还成功的利用溶胶凝胶法实现了对磁性纳米颗粒的SiO2包覆，磁核可以是α/γ-Fe2O3或Fe。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、综合物性测量系统(PPMS)对产物的形貌、物相、磁学性能进行了表征。分析了制备过程中的实验参数对产物性能的影响。
　　结果表明:
　　一、Fe3O4纳米颗粒的制备与表征。利用化学共沉淀法，在反应温度为40℃，反应时间为15min，熟化温度为75℃，熟化时间为15min的条件下，成功制备出了颗粒尺寸为10nm，团聚较轻的Fe3O4纳米颗粒，产物在室温下显示超顺磁性，饱和磁化强度达到了65.4emu/g。并研究了不同熟化时间对产物形貌和性能的影响，结果表明，随着熟化时间的不断增加，颗粒尺寸出现先增加后减小的情况，这是由于长时间的高温熟化导致溶剂含量的大量减少，该异常情况与溶剂中乙醇含量较高且易挥发有联系。
　　二、Co-Zn掺杂Fe3O4纳米颗粒的制备和表征。利用化学共沉淀法，在与制备纯Fe3O4纳米颗粒相同的实验条件下，比较了引入Co、Zn离子后对产物形貌和磁学性能的影响，结果表明，与纯Fe3O4相比：
　　(1)只引入Co离子对Fe3O4进行掺杂时，在完全相同的实验条件下，相较于制备出的纯Fe3O4纳米颗粒，产物发生了较为严重的团聚，且颗粒尺寸随着反应温度和熟化时间的增加而增加，在反应温度为60℃、反应时间为15min、熟化温度为75℃、熟化时间为1h时，制备出的Co掺杂Fe3O4纳米颗粒的形貌和磁化性能较为良好，颗粒尺寸约62nm，饱和磁化强度达到了73emu/g。
　　(2)只引入Zn离子对Fe3O4进行掺杂时，制备出的产物形貌较为理想，颗粒之间分界较为清晰，在反应温度为40℃、反应时间为15min、熟化温度为75℃、熟化时间为15min时，制备出的Zn掺杂Fe3O4纳米颗粒的形貌和磁化性能较为良好，颗粒尺寸约35nm，饱和磁化强度达到了66emu/g。
　　(3)同时引入Co、Zn离子后，产物的颗粒尺寸明显增加，在75～300nm之间，饱和磁化强度略有提升，约69.6emu/g。
　　三、溶胶凝胶法对磁性纳米颗粒的SiO2包覆。采用溶胶凝胶法，对干凝胶先在空气中低温处理，使之有剩余的未反应完全的碳，再高温无氧煅烧，利用碳提供的还原气氛，将制备出的α-Fe2O3@SiO2还原成γ-Fe2O3@SiO2或者Fe@SiO2。实验结果表明:制备出的Fe@SiO2磁性复合颗粒的尺寸在100nm～150nm之间，形貌近似球形，包覆的SiO2层厚度～20nm，饱和磁化强度最高达到了10.8emu/g，室温下显示超顺磁性;制备出的γ-Fe2O3@SiO2磁性复合纳米颗粒尺寸～120nm，形貌近似球形，饱和磁化强度最高达到了21.1emu/g，并对其反应过程和机理进行了初步的研究分析。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 纳米材料

1．1．1 纳米材料简介

1．1．2 纳米材料特性

1．1．3 纳米材料的研究现状和前景

1．2 磁性纳米材料

1．2．1 固体磁性理论简介

1．2．2 磁性纳米材料的分类

1．2．3 磁性纳米材料的应用

1．3 Fe3O4及其研究现状

1．3．1 铁氧体

1．3．2 尖晶石型铁氧体的代表——四氧化三铁

1．3．3 不同形貌纳米四氧化三铁的制备

1．3．4 Fe3O4纳米颗粒的制备

1．3．5 Fe3O4纳米颗粒的研究热点

1．4 本文的研究内容

2 Fe3O4纳米颗粒的制备及表征

2．1 实验方案

2．1．1 研究意义和现状

2．1．2 研究内容

2．1．3 研究方法

2．2 实验部分

2．2．1 实验试剂和仪器

2．2．2 实验结果表征仪器

2．2．3 实验步骤

2．3 样品的表征

2．3．1 扫描电镜(SEM)结果分析

2．3．2 XRD结果分析

2．3．3 磁学性能分析

2．4 本章小结

3 Co-Zn掺杂Fe3O4纳米颗粒的制备和表征

3．1 实验方案

3．1．1 研究意义和现状

3．1．2 掺杂离子的选择

3．1．3 研究方法

3．2 Co离子单掺杂对产物性能的影响

3．2．1 实验部分

3．2．2 样品的表征

3．3 Zn离子单掺杂对产物性能的影响

3．3．1 实验部分

3．3．2 样品的表征

3．4 Co-Zn离子双掺杂对产物性能的影响

3．4．1 实验部分

3．4．2 样品的表征

3．5 本章小结

4 溶胶凝胶法对磁性纳米颗粒的SiO2包覆

4．1 实验方案

4．1．1 研究意义和现状

4．1．2 设计原理

4．1．3 研究方法

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂和仪器

4．2．2 实验步骤和流程

4．3 样品的表征

4．3．1 XRD结果分析

4．3．2 产物的形貌分析(SEM、TEM)

4．3．3 产物的磁学性能分析

4．4 本章小结

5 总结与展望

5．1 总结

5．2 展望

参考文献

个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果

致谢