2-甲基萘催化氧化制2-甲基-1,4-萘醌工业放大研究

摘要

2-甲基-1,4-萘醌作为合成维生素K的重要中间体，其合成衍生物被广泛用于农业、工业、畜牧、制药等领域。本文以气固催化氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌。鉴于国内外2-甲基萘空气氧化制2-甲基-1,4-萘醌研究仍停留于实验室阶段，本文对工业单管放大实验工艺流程装置进行搭建及各项技术问题验证；系统考察了2-甲基萘空气氧化工业单管放大实验工艺参数；对本课题组制备钒系催化剂在工业单管放大实验装置上进行性能评价。
　　通过实验室评价数据和借鉴工业设计，建立了工业单管放大实验工艺流程、反应器结构形式、供移热方式；针对本工艺强放热、反应速率快等特点，确定了需要验证的各项技术问题，为生产工艺和催化剂制备、改进提供技术参考。
　　探索了催化剂装填方式、生产工艺操作及紧急停车流程。通过单因素和正交实验考察了反应温度、空速、进料浓度等关键因素对2-甲基-1,4-萘醌单程质量收率及转化率影响，确定了2-甲基萘气相氧化制备2-甲基-1,4萘醌工业化生产最佳工艺参数为：反应温度390℃，空速5000h-1，2甲基萘/空气质量比1:30，2-甲基萘转化率不低于64％，2-甲基-1,4-萘醌选择性达35%以上，2-甲基-1,4-萘醌单程质量收率大于24%。影响反应的各因素显著性顺序为：反应温度＞空速（单管风量）＞2-甲基萘/空气质量比。
　　对自制工业放大催化剂表征测试，采用BET分析并对比实验室小试和工业放大催化剂结果表明，催化剂物性数据一致。同时利用SEM、XRD、TG-DSC表征手段验证催化剂使用前、后的晶型、形貌和热稳定性，结果表明，粒径与反应前一致。颗粒规则、均匀，粒子分散性好，无塌陷，无团聚现象；物相稳定，组成变化不大，具有良好活性、选择性及耐热稳定性，有利于催化剂放大制备的质量控制。

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1 绪论

1.1 2-甲基萘及2-甲基-1,4-萘醌简介

1.2 2-甲基-1,4-萘醌合成研究

1.3 国内外2-甲基-1,4-萘醌生产、市场现状及预测

1.4 工业单管放大实验背景及意义

1.5 主要研究内容及创新

2 工业单管放大实验工艺流程及需要验证技术问题

2.1 2-甲基萘气相氧化工业单管放大实验方案

2.2 2-甲基萘气相氧化工业单管放大实验工艺流程

2.3 2-甲基萘氧化工业单管放大实验技术特点

2.4工业单管放大实验任务及需要验证的技术问题

3 工业单管放大实验

3.1 实验方案

3.2 实验过程

3.3实验主要试剂及仪器

3.4 2-甲基萘气相氧化反应产物分析方法与建立

3.5 氧化生成产物分析及参数计算

3.6 单因素实验结果与分析

3.7 正交试验结果与分析

3.8 实验数据

3.9 实验数据分析

3.10 总结

4 催化剂制备及表征

4.1 催化剂制备

4.2 催化剂表征

4.3 小结

5 结论及展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表学术论文