低品位磷矿制备过磷酸钙系复混肥工艺开发

摘要

磷矿作为一种不可再生资源含量已经越来越少。我国磷矿资源储量丰富但品位贫乏，以中、低品位为主。随着富矿资源的日渐枯竭，磷肥生产只能依赖于杂质较多的中低品位的磷矿资源，因此中低品位磷矿的开发利用将具有重要的现实意义。
　　过磷酸钙作为单质肥源常被用来制备复混肥。工业上过磷酸钙的生产方法有很多，比较成熟的是稀酸矿粉法（干法）和浓酸矿浆法（湿法）。结合各自的优缺点，本论文研究开发了浓酸矿粉中和法新工艺。采用过量的硫酸分解磷矿，尽可能的提高磷转化率，然后加入中和剂中和过量的游离酸。在上述制备过磷酸钙基础上，同时可加入氮源钾源来制备氮磷钾复混肥。首先采用单因素和正交试验，考察了浓酸矿粉中和法制备过磷酸钙的优化条件和因素显著性，并与浓酸矿粉法进行对比分析；设计不同原料配比，采用浓酸矿粉中和法制备过磷酸钙系复混肥，将过磷酸钙的制备、中和预处理和复混肥的制备有机结合起来，得到不同类型的复混肥；以山西低品位磷矿为原料，对浓酸矿粉中和法工艺进行优化改进，考查浓酸矿粉中和法工艺对此磷矿的适用性。主要结果如下：
　　（1）浓酸矿粉中和法制备过磷酸钙的优化工艺条件：硫酸用量为理论用量的115％、硫酸质量分数98%、氨水用量5%、氨水加入时间40 min，由方差分析可知，氨水用量对磷转化率影响较大，氨水用量和硫酸用量对游离酸含量均有显著影响。由此制备的过磷酸钙鲜肥中磷转化率达到80.14%，游离酸含量达到13.28%，熟化后磷转化率最终达到95%以上，游离酸含量也降到5%以下，满足过磷酸钙的产品要求。
　　（2）过磷酸钙系复混肥的制备：以尿素为氮源制备氮磷复混肥时，应在硫酸与磷矿粉混合反应25 min时加入尿素，尿素的加入量控制在N:P2O5为1:1左右时，得到的氮磷复混肥磷转化率较高、品质较好；以氯化钾为钾源制备磷钾复混肥时，在硫酸分解磷矿混合5 min后即可加入氯化钾，不同配比得到的磷钾复混肥物性差别较大，但均干燥不易结块；设计不同配比制备的氮磷钾三元复混肥，均满足国家复混肥的标准要求（总养分≥25%）；
　　（3）山西低品位磷矿具有特殊的鲕核结构，采用浓酸矿粉中和法工艺制备过磷酸钙时，硫酸用量由115%提高到120%，其他条件没有变化，说明浓酸矿粉中和法新工艺对此磷矿具有一定的适用性。在此基础上进一步制备复混肥，总养分满足国家复混肥标准要求。

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1 前言

1.1 过磷酸钙

1.2 复混肥

1.3 研究目的与意义

1.4 研究内容

2 过磷酸钙制备工艺研究

2.1 前言

2.2 原料与设备

2.3 实验步骤

2.4 工艺流程图

2.5 实验设计

2.6 表征方法

2.7 实验结果与讨论

2.8 最优工艺

2.9 本章小结

3 过磷酸钙系复混肥制备

3.1 试剂与设备

3.2 工艺流程图

3.3 实验设计

3.4 表征方法

3.5 实验结果与讨论

3.6 本章小结

4 工业应用及优化改进

4.1 引言

4.2 原料分析

4.3 过磷酸钙制备

4.4 复混肥制备

4.5 本章小结

5 结论和展望

5.1 主要结论

5.2 未来工作展望

参考文献

致谢

个人简历、在学期间发表的学术论文及研究成果