微孔有机聚合物作为色谱固定相的制备及应用

摘要

多孔有机骨架材料（POFs）是一种新型的功能化多孔材料，由元素周期表中较轻的元素以强共价键的方式连接组成，具有良好的化学稳定性和热稳定性。作为新型多孔材料中的一种，它在气体储存、分离、催化和光电材料等领域已经取得了广泛的应用。POFs材料因其具有高的比表面积、永久性的孔洞结构和良好的化学/热稳定性使其在色谱分离和样品前处理的应用中有很大的优势。本论文首先系统的研究了SNW-1修饰的硅胶固定相的制备以及色谱行为，接着将自制的富氮多孔有机骨架材料SNW-1作为固相萃取填料应用于食品中苯并芘的浓缩与测定。论文的具体内容包括以下三个部分：
　　1、SNW-1修饰的硅胶填充柱的制备表征并将其用于完成八种单取代苯的分离，分离效果良好。然后从流动相比例、进样量、柱温和流速等多个方面考察了修饰柱的色谱性能。
　　2、将SNW-1修饰的硅胶作为色谱固定相，考察了修饰柱对多环芳烃类、酚类、核苷类和黄酮类等溶质分子的分离能力，均获得了满意的分离效果。并与 C18商品柱的分离结果做对比，结果表明修饰固定相与溶质分子之间不仅存在疏水作用，还存在π-π作用，氢键作用和包结作用等复杂作用力。
　　3、将自制的富氮多孔有机骨架材料SNW-1作为固相萃取填料应用于食品中苯并芘的浓缩与测定。并从吸附剂用量、洗脱剂的种类与用量、上样速度、上样体积以及材料重复利用率几个方面对固相萃取条件进行了一系列的优化，建立了SPE-HPLC-FLD食品中苯并芘的分离检测方法，方法的检出限为0.5 ng/g,定量限为1.9 ng/g。该方法具有良好的准确度和精密度，相对标准偏差在1.1％-6.3%之间，苯并芘加标回收率在69%-96%范围内。

目录

声明

第一章 前言

1.1 多孔有机骨架材料（POFs）的简介

1.2 核壳型微粒液相色谱固定相的简介

1.3 固相萃取的简介

1.4 本论文的思路和研究方法

参考文献

第二章 SNW-1修饰的硅胶固定相的制备及其应用于八种单取代苯的分离

2.1 前言

2.2 实验部分

2.3 微孔有机聚合物SNW-1修饰的环氧基硅胶固定相的合成

2.4 SNW-1修饰的环氧基硅胶固定相的表征

2.5 八种单取代苯在自制色谱柱上的分离

2.6 小结

参考文献

第三章 微孔有机聚合物SNW-1修饰的硅胶固定相色谱行为的探讨

3.1 前言

3.2实验部分

3.3小结

参考文献

第四章 微孔有机聚合物SNW-1用于食品中苯并芘（Bap）富集的研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 微孔有机聚合物SNW-1的表征

4.4 微孔有机聚合物SNW-1在样品前处理中的应用

4.5 固相萃取条件的优化

4.6 方法学验证

4.7 实际样品中苯并芘的测定

4.8 本章小结

参考文献

个人简历

硕士期间发表的论文

致谢