2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的制备工艺研究

摘要

硫醇类化合物是一种常用的有机合成中间体。同时，它还是制备有机添加剂、多硫化物、农药等多种化工产品的重要原料。近年来，随着我国化工行业的不断发展，对各类硫醇的需求不断增大。因此，开发新的硫醇类化合物的生产工艺也引起了化学家和生产商的广泛关注。受三门峡奥科化工有限公司的委托，我们开展了对2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的生产工艺研究。本课题以2,4,4-三甲基-1-戊烯和H2S气体为原料，针对2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的合成方法、反应机理、优化工艺等方面进行了深入研究，得到的结论如下：
　　首先，通过预实验探索出了以2,4,4-三甲基-1-戊烯和硫化氢气体为原料合成2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的工艺路线并采用气相色谱面积归一法定性分析反应液中各组分的含量。
　　其次，通过考察不同类型催化剂对该反应体系的催化效果发现ZSM-5分子筛在催化2,4,4-三甲基-1-戊烯与H2S气体加成制备2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的反应中有较好的催化效果，并通过反复的实验探索了ZSM-5分子筛作为催化剂在催化2,4,4-三甲基-1-戊烯与H2S气体加成制备2,4,4-三甲基-2-戊硫醇时，ZSM-5分子筛的使用次数对2,4,4-三甲基-2-戊硫醇收率的影响。
　　再次，通过单因素实验考察了反应压力、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对2,4,4-三甲基-2-戊硫醇收率的影响，获得了较适宜的工艺条件，其工艺条件是：ZSM-5分子筛作为催化剂用量为30％，反应压力为0.6MPa，反应温度为90℃，反应时间为4h。对减压蒸馏提纯后得到的2,4,4-三甲基-2-戊硫醇产物进行1HNMR和FT-IR表征，与标准的谱图对比可知所得产品就是2,4,4-三甲基-2-戊硫醇。通过对单因素组合工艺条件下的工艺路线进行了原料成本核算，得出生产1000kg的2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的成本价格是8.558万元。
　　最后，应用响应曲面实验设计法得到2,4,4-三甲基-2-戊硫醇含量的二次回归精简模型方程为：GC含量Y=81.30+3.80A+2.72D-2.00A2-1.60C2
　　该优化工艺参数的数学模型在实际应用过程中可以极大地节约试验时间及费用，预测出了制备2,4,4-三甲基-2-戊硫醇较适宜的工艺条件是：反应压力为0.75MPa、催化剂用量为33.86%、反应温度为86.62℃、反应时间为5h，这为今后的新产品开发提供了一种新的实验设计分析方法。用该条件进行实验验证，其实验结果与模型预测值基本一致。

目录

声明

1 绪论

1.1 2,4,4-三甲基-2-戊硫醇简介

1.2 2,4,4-三甲基-1-戊烯简介

1.3 硫醇类化合物合成方法

1.4 烯烃与H2S气体加成催化剂研究进展

1.5 工艺路线筛选及课题研究主要内容

1.6 课题研究的目的及意义

1.7 本课题研究的创新点

2 2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的预实验

2.1 前言

2.2 烯烃与硫化氢反应的机理

2.3 实验部分

2.4 结果与讨论

2.5 催化剂的初步筛选

2.6 ZSM-5分子筛的重复使用性研究

2.7 小结

3 2,4,4-三甲基-2-戊硫醇的合成工艺研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 单因素实验结果与讨论

3.4 产品的表征分析

3.5 成本核算

3.6 小结

4 响应曲面法优化实验结果

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结论

5 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

参考文献

个人简历及在学期间发表的学术论文

致谢