补肾强身片质量标准研究

摘要

目的：提升补肾强身片的质量标准。 方法：1.建立补肾强身片中的菟丝子和女贞子的TLC鉴别新方法。 2.建立补肾强身片中Pb、Cd、Hg、As四种重金属元素限度检查的ICP-AES新方法。 3.建立补肾强身片中淫羊藿苷和特女贞苷2种成分含量测定的HPLC法。 结果：1.确定了有效成分菟丝子的TLC鉴别方法，用石油醚和乙醇先后对补肾强身片中的菟丝子进行超声处理，残渣用乙醇超声提取，以提取液为供试品溶液，甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶5∶3)为展开剂，选用硅胶G板进行实验，比移值为0.6，本方法显色清晰，专属性好，阴性无干扰。此外，本研究也确定了有效成分女贞子的TLC鉴别方法，用三氯甲烷对补肾强身片中的齐墩果酸进行超声提取，滤过，蒸干，甲醇溶解残渣即为供试品溶液；选用硅胶G板为薄层板进行实验，以石油醚-丙酮-氨试液（7∶5∶0.5）为展开剂，比移值为0.5，本方法斑点明显，专属性好，阴性无干扰。 2.利用微波消解结合ICP-AES技术，对补肾强身片中的重金属杂质元素Pb,Cd，Hg，As同时进行限度检查。在220nm波长处，重金属Pb的检出限为20ng/mL，在66～5000ng/mL范围内线性关系良好，r=0.9998，加样回收率为98%,RSD为2.3%(n=6)；重金属Cd在214nm波长处的检出限为2ng/mL，5～5000ng/mL范围内线性关系良好，r=0.9999，加样回收率为87%，RSD=1.2%(n=6)；重金属Hg在184nm波长处的检出限为17ng/mL，在57～5000ng/mL范围内线性关系良好，r=0.9995，加样回收率为87%，RSD=2.5%(n=6)；重金属As在189nm波长处的检出限为40ng/mL，在133～5000ng/mL范围内线性关系良好，r=0.9998，加样回收率为99%，RSD为1.5%(n=6)。本法简便、高效、线性范围宽、试剂消耗少、污染小。 3.建立了测定补肾强身片中淫羊藿苷含量的HPLC新方法，采用50%乙醇溶液超声提取，以提取液为供试品溶液。色谱条件：检测波长为270nm，Waters Symmetry?C18色谱柱（200×4.6mm，5μm），柱温为35℃，乙腈-水(30∶70)为流动相。在10～161μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9999，加样回收率为98%，RSD为2.2%(n=6)，此法定量准确，专属性强，简便高效。此外，还建立了HPLC测定补肾强身片的特女贞苷含量方法，采用50%乙醇溶液超声提取，提取液为供试品溶液。色谱条件为：检测波长224nm，Agilent C18（250×4.6mm，5μm），柱温为35℃，甲醇∶水（45∶55）为流动相，在20～179ng/mL范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97%，RSD为1.5%。此法定量准确，精密度好，线性范围宽。 结论：本文所建立的补肾强身片中菟丝子、女贞子的TLC鉴别法，重金属杂质Pb,Cd，Hg，As四种元素限度检查的ICP-AES测定法，补充了淫羊藿苷和特女贞苷含量的HPLC测定法，为补肾强身片的质量控制和提高提供了实验依据。

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二

【paperrevise】16_菟丝子为旋花科植物菟丝子Cuscuta_chin

【paperrevise】18_菟丝子是一味平补肾、肝、脾之良药，具有补益肝肾，

【paperrevise】36_依据处方比例按4.2制备缺淫羊藿阴性对照样品，按

【paperrevise】37_取缺淫羊藿的供试品溶液、对照品溶液、

【paperrevise】39_分别测定淫羊藿苷的峰面积，计算含量。