水基微乳液直接进样ICP-OES测定乳制品中金属含量的方法研究

摘要

目的：拟建立一种快速、绿色、无污染的水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），用于测定乳制品中金属元素含量。 方法：样品采集：抽取郑州市内5家大型连锁超市，包括丹尼斯、北京华联、华润万家、世纪联华和沃尔玛超市，样品类型包括定型包装乳、奶粉、奶片、奶酪四大类商品，共60个样品，检测样品中钾、钠、钙、镁、铅、锰、铜、铬8种金属元素含量。 样品制备：称取一定量的样品，加入0.1%的聚乙二醇表面活性剂和破碎珠，进行破碎处理240s后，取一定量制备液定容。对制备好的水基微乳液粒径分别用扫描电镜、透射电镜和电位与纳米粒度仪不同手段进行表征，其粒径大致在100nm到200nm范围内。实验证明选用0.1%聚乙二醇表面活性剂，可以得到最佳效果。实验通过生物荧光显微镜观察，可以明显看出所制备的水基微乳液属于W-O-S-O-W（水包油包固体颗粒）型囊泡。用制备好的水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），同时测定钾、钠、钙、镁、铅、锰、铜、铬8种金属元素含量。 ICP-OES仪器条件：雾化器气体流速0.9L/min，辅助气流速1.5L/min，射频功率（RF）为1550w，观察高度为轴向9mm，每次采集数据时间5s，重复测定3次，仪器稳定时间15s，样品提升蠕动泵速为20r/min，进样泵速15r/min，冲洗时间为20s。只有在一个“robust plasma”条件下，才能很好地克服由基体效应带来的误差。 结果：通过实验测得8种金属元素的最低检出限分别为：K元素检出限0.0009mg/L、Ca元素检出限0.0030mg/L、Na元素检出限0.0066mg/L、Mg元素检出限0.0009mg/L、Cr元素检出限0.0015mg/L、Cu元素检出限0.0024mg/L、Mn元素检出限0.0012mg/L、Pb元素检出限0.0009mg/L。校准曲线相关系数分别为：K元素的线性相关系数0.9993、Ca元素的线性相关系数0.9996、Na元素的线性相关系数0.9991、Mg元素的线性相关系数0.9995、Cr元素的线性相关系数0.9999、Cu元素的线性相关系数0.9994、Mn元素的线性相关系数0.9999、Pb元素的线性相关系数0.9999。对GBW08509脱脂奶粉标准参考物质分别加入三种不同含量的金属标准做加标回收，其结果在92%-108%之间，相对标准偏差小于3%。用GBW10017奶粉标准参考物质和GBW08509脱脂奶粉标准参考物质作为该实验的准确度和精密度评价指标，测定值完全落在推荐值的范围内，6次测定相对标准偏差RSD＜3%。 结论：该研究建立了水基微乳液直接进样电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的分析方法，在乳制品样品中加入一定量的表面活性剂后，经破碎乳化，取其一定量的制备液定容后，可直接上机测定其金属元素含量。该方法前处理简单快速、无污染，且方法检出限低、精密度好、测量结果准确可靠，适用于乳制品中金属元素含量测定。

目录

第一个书签之前

OLE_LINK3

OLE_LINK4

OLE_LINK1

OLE_LINK2