莫来石陶瓷过滤材料制备及性能研究

摘要

多孔陶瓷具有密度低、强度高、熔点高、抗蠕变、电绝缘性能强、抗震性能强以及耐酸碱性能好等优良性能，因而广泛地应用在过滤、化工、冶金、高温、催化和环保等众多领域。常见的多孔陶瓷主要有Al2O3、Si3N4等，因原料价格、烧结温度较高而导致其生产成本高，从而限制了其推广应用。高铝粉煤灰的主要化学组成为Al2O3和SiO2，并含有Na2O、K2O、MgO、CaO等杂质，由于其含有较多的莫来石晶体，因此可用于制备莫来石多孔陶瓷。此外，利用高铝粉煤灰制备多孔陶瓷过滤材料，既可以消除粉煤灰堆存带来的环境污染，又可以节约资源、成本，具有显著的经济效益和环境效益。 首先研究了以70.01wt%脱硅高铝粉煤灰、10wt%高岭石、24wt%氧化铝、外加球形石墨等造孔剂制备莫来石多孔陶瓷的工艺、显微结构、性能和影响因素；然后，以添加30wt%球形石墨、1400℃烧结2h的莫来石多孔陶瓷为支撑体，分别采用固态粒子烧结法、溶胶-凝胶法制备莫来石膜层，获得莫来石陶瓷过滤材料，并对其显微结构、性能进行了研究。 研究结果表明，1150℃烧结2h所得的莫来石陶瓷支撑体由莫来石、少量刚玉和石英组成；烧结温度升高至1350℃以上时，石英消失，样品主要由莫来石组成，并含少量刚玉；延长保温时间对物相组成的影响不大。添加30wt%球形石墨对莫来石陶瓷支撑体的物相组成没有影响，但体积密度和抗弯强度降低较多，显气孔率、吸水率和渗透通量显著提高。随着球形石墨添加量的提高，莫来石陶瓷支撑体的显气孔率和吸水率逐渐升高，体积密度和抗弯强度逐渐下降，大尺寸气孔含量增多，气孔的连通性变好，渗透通量逐渐增大。添加30wt%球形石墨时，随着烧成温度的升高和保温时间的延长，莫来石陶瓷支撑体的显气孔率、吸水率逐渐减小，体积密度和抗弯强度逐渐增加。渗透通量在烧结温度较低时随温度的升高而增加，超过1350℃后略微下降；但是，随着保温时间的延长，莫来石陶瓷支撑体的渗透通量逐渐减小。 与碳酸钙、淀粉、鳞片石墨相比，采用球形石墨作为造孔剂时莫来石陶瓷支撑体的综合性能较好。添加30wt%球形石墨、1400℃烧结2h所制莫来石陶瓷支撑体的综合性能最佳，抗弯强度、渗透通量分别达到8MPa、3.64mL·cm-2·min-1，具有良好的耐酸碱腐蚀性能，且耐碱性腐蚀性能更好。 以高铝粉煤灰、高岭石、氧化铝所制固态粒子悬浮料浆制备莫来石陶瓷膜时，随着料浆固含量和涂覆次数的增加，膜的完整性、显微结构发生改变，渗透通量逐步降低。料浆的固含量为10wt%、涂覆两次、1400℃烧结2h后，膜的渗透通量达到3.49mL·cm-2·min-1。 以正硅酸乙酯、异丙醇铝为原料所制溶胶的粘度随固含量升高而逐步降低。采用氨水调节溶胶的pH值为碱性时，其成膜性能较差；采用盐酸调节的溶胶不能获得莫来石相；采用硝酸调节pH为2时，可得透明、均匀、稳定的溶胶，凝胶化后于1100℃以上煅烧可完全转化为莫来石，适于制备莫来石陶瓷膜。随着溶胶涂覆次数、烧结温度和保温时间的增加，膜层的连续性、覆盖程度逐步提高，渗透通量逐渐降低；涂覆三次、1400℃烧结、保温2h时，膜中出现较多的裂纹；涂覆两次、1300℃烧结、保温1h所得莫来石膜的完整性好、结构均匀，渗透通量为3.41mL·cm-2·min-1，综合性能较好。

目录

声明

1 绪论

1.1 研究背景

1.2 多孔陶瓷过滤材料

1.2.1 多孔陶瓷的特点

1.2.2 多孔陶瓷的分类

1.2.3 多孔陶瓷的造孔剂

1.2.4 多孔陶瓷过滤材料支撑体的制备方法

1.2.5 多孔陶瓷过滤材料膜层的制备方法

1.2.6 多孔陶瓷过滤材料应用现状

1.3 莫来石陶瓷

1.3.1 莫来石特性

1.3.2 莫来石多孔陶瓷制备方法

1.3.3 莫来石多孔陶瓷应用

1.4 研究思路及研究内容

2 实验部分

2.1 实验原料与试剂

2.1.1 高铝粉煤灰

2.1.2 氧化铝和高岭石

2.1.3 造孔剂

2.2 实验仪器与设备

2.3 表征方法

2.3.1 X-射线衍射分析

2.3.2 显微结构分析

2.3.3 抗弯强度测试

2.3.4 物理性能测试

2.3.5 收缩率测试

2.3.6 化学稳定性测试

2.4 多孔陶瓷支撑体渗透性能的研究方法

3 莫来石陶瓷支撑体的制备、结构及性能研究

3.1 莫来石陶瓷支撑体的制备工艺

3.2 球形石墨添加量对莫来石陶瓷支撑体性能的影响

3.2.1 球形石墨添加量对莫来石陶瓷支撑体物相组成的影响

3.2.2 球形石墨添加量对莫来石陶瓷支撑体物理性能的影响

3.2.3 球形石墨添加量对莫来石陶瓷支撑体力学性能的影响

3.2.4 球形石墨添加量对莫来石陶瓷支撑体渗透性能的影响

3.2.5 球形石墨添加量对莫来石陶瓷支撑体显微结构的影响

3.3 烧结温度对莫来石陶瓷支撑体物相组成与性能的影响

3.3.1 烧结温度对莫来石陶瓷支撑体物相组成的影响

3.3.2 烧结温度对莫来石陶瓷支撑体物理性能的影响

3.3.3 烧结温度对莫来石陶瓷支撑体力学性能的影响

3.3.4 烧结温度对莫来石陶瓷支撑体渗透性能的影响

3.4 保温时间对莫来石陶瓷支撑体物相及性能的影响

3.4.1 保温时间对莫来石陶瓷支撑体物相组成的影响

3.4.2 保温时间对莫来石陶瓷支撑体物理性能的影响

3.4.3 保温时间对莫来石陶瓷支撑体力学性能的影响

3.4.4 保温时间对莫来石陶瓷支撑体渗透性能的影响

3.5 造孔剂种类及形状对莫来石陶瓷支撑体性能的影响

3.6 莫来石陶瓷支撑体的耐酸碱腐蚀性能

3.7 本章小结

4 莫来石陶瓷过滤膜的制备及性能研究

4.1 固态粒子烧结法制备莫来石陶瓷膜

4.1.1 固态粒子料浆的制备

4.1.2 料浆涂覆次数对莫来石陶瓷膜结构和性能的影响

4.1.3 料浆固含量对莫来石陶瓷膜的影响

4.2 溶胶-凝胶法制备莫来石陶瓷膜

4.2.1 溶胶凝胶料浆的制备

4.2.2 溶胶pH值的调控及对溶胶粘度和稳定性的影响

4.2.3 溶胶涂覆次数对莫来石陶瓷膜结构和渗透性能的影响

4.2.4 烧结温度对莫来石陶瓷膜结构和渗透性能的影响

4.2.5 保温时间对莫来石陶瓷膜结构和渗透性能的影响

4.3 本章小结

5 结论

参考文献

个人简历

致谢