铁基合金中微观缺陷的热演化及氢/氦行为的正电子湮没学研究

摘要

核结构材料以其优异的抗辐射性、耐腐蚀性、耐热性和机械性能，广泛应用于裂变、聚变反应堆的内部结构中。核结构材料长期服役在高温、临氢及高通中子辐照的环境下，往往出现老化和脆化现象。但是，这些变化的机制和微观机理，以及对氢/氦与缺陷的相互作用的理解和认识尚不清晰。目前已经存在观察材料中纳米级析出相和开放体积的微观缺陷的技术手段，其中正电子湮没技术对微观缺陷十分灵敏。本文以奥氏体316不锈钢及Fe9Cr合金作为研究对象，研究微观缺陷的热演化及氢/氦行为。这对于深入认识微观缺陷的演化及氢/氦行为的具有重要意义。本文的主要内容及结论如下: (1)研究了奥氏体316不锈钢原始样品微观缺陷的热演化过程:随着退火温度的升高，空位缺陷逐渐回复。673K-823K，位错聚集进而形成位错网，这导致了相对较大的开体积缺陷的形成以及硬度的轻微上升。873K-973K，有大型微观析出相形成。973K后，析出相尺寸减小，大型的微观析出相逐渐回溶，并伴随着较小的微观析出相的析出，这些微观析出相大部分在1123K之前回溶。位错型缺陷浓度在873K以后持续减少，这导致硬度总体降低，同时，不同大小和浓度的析出相导致硬度不同程度的增加。因此，从873K到1173K，硬度总体上逐渐降低，但有波动。退火温度从1173K到1373K位错缺陷继续回复，硬度继续降低。1373K以上，样品几乎无缺陷，硬度无明显变化。 (2)研究了奥氏体316不锈钢中氢与缺陷的相互作用:电解充氢可以在样品中产生大量空位缺陷;充氢时间越长，样品中的空位缺陷浓度越大。形变量不同的奥氏体316不锈钢注入低能高剂量的氢等离子体，氢等离子由样品表面扩散进入内部，在内部产生了新的空位缺陷，样品内部的位错对氢致辐照肿胀现象起到了抑制的作用。这是由于氢与位错结合，形成位错与氢的复合体，阻碍氢的迁移和增长。 (3)低活化钢和马氏体钢的主体材料Fe9Cr合金分别经退火、淬火和形变之后，再经50keV氦离子辐照，研究微观缺陷和氦的状况:氦从单空位(HenV)和位错(HenD)中脱附的温度分别为380K-640K和640K-1010K，在1010K-1200K氦的脱附是由于Fe9Cr由BBC相向FCC相的转变，1200K-1420K氦从氦-多空位团簇(HenVm)和氦泡中释放。 对退火样品经氦离子辐照的样品选择热脱附峰值点测慢束，研究内部HenVmcluster的演化:退火样品氦离子辐照后产生空位缺陷，并与氦结合形成HenVmcluster。随着温度的升高，空位缺陷大量恢复，650K-840K样品中的HenVm cluster逐渐迁移聚集，空位净产生率大于零，内部开空间缺陷的密度增加，在该温度段，HenVm cluster的尺寸逐渐增加，开始形成较稳定的结构，如氦泡;840K-1160K，材料中的HenVm cluster由材料的较浅层区域向材料的较深层区域运动;1160K-1360K，较深层的HenVm cluster逐渐向较浅层移动。