流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究

摘要

流动注射化学发光法(flow-injection chemiluminescence analysis)是化学发光分析和流动注射技术二者相结合而建立起来的一种痕量的分析方法。该方法是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度来直接或间接测定反应体系中待测物含量的。它具有灵敏度高、线性范围宽、重现性好、分析速度快、仪器设备和操作简单、易于实现自动化和连续分析等优点。目前，此方法已经被广泛应用到环境监测、生物医学、药物分析、食品检验、免疫分析、工农业在线分析等领域。
　　本论文主要是通过运用流动注射化学发光分析法，实现了对一些环境样品中含有的有机污染物的测定方法及其化学发光机理进行探讨研究。内容可分为以下两个部分：
　　1.阐述了流动注射技术和化学发光分析的原理、优点、应用、发展史和发展趋势；介绍了流动注射技术和化学发光分析技术的实验装置以及几种经典的化学发光试剂；总结了流动注射化学发光分析法在环境分析中的一些应用。
　　2.利用流动注射化学发光分析技术对环境水样中的邻苯二酚、对氨基偶氮苯以及双酚A进行了研究测定。
　　(1)流动注射化学发光法测定环境水样中的邻苯二酚
　　基于纳米银对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的显著增敏作用，建立了流动注射化学发光测定邻苯二酚的新方法，本方法测定邻苯二酚的线性范围为5.0×10-5～1.0×10-2mg/L，检出限为4.8×10-5mg/L，对8.0×10-4mg/L邻苯二酚进行连续测定，测定的相对标准偏差为2.3％(n=11)，此方法应用于环境水样中邻苯二酚的分析测定，取得令人满意的结果。
　　(2)流动注射化学发光法测定环境水体中的对氨基偶氮苯
　　在酸性介质中，对氨基偶氮苯能增强KMnO4-HCHO体系的化学发光强度，据此，首次建立了流动注射化学发光检测环境水体中对氨基偶氮苯的新方法。在最佳实验条件下，体系化学发光强度与对氨基偶氮苯的浓度在2.0×10-7～2.0×10-5g/mL范围内成良好的线性关系。其检测限为9.4×10-8g/mL，相对标准偏差为2.1％(n=11)。该方法可应用于环境水样中对氨基偶氮苯的测定，结果令人满意。
　　(3)流动注射化学发光法测定环境水样中的双酚A
　　研究发现，在碱性条件下，双酚A对鲁米诺过氧化氢体系有明显的抑制作用，基于此，结合流动注射技术建立了一种测定双酚A的新方法。该方法线性范围为0.5～10μg/mL，检出限0.23μg/mL，对2μg/mL的双酚A测定的相对标准偏差为2.6％(n=11)，该方法可用于环境水样中双酚A的测定，结果令人满意。