黄蜀葵花滴丸质量标准及指纹图谱研究

摘要

黄蜀葵花滴丸是在中医药理论指导下，依据中药新药技术要求，采用固体分散技术，以黄蜀葵花为原料制备的治疗心脑血管疾病的新制剂，具有生物利用度高、制备简单、速效、高效、剂量准确以及质量易控等特点。按照《中国药典》（2010年版）要求，本研究完成了黄蜀葵花滴丸薄层色谱鉴别;金丝桃苷、芦丁、杨梅素、槲皮素的高效液相色谱法含量测定方法研究;检查以及初步稳定性研究。为体现黄蜀葵花滴丸整体质量，反映其综合化学特征，本研究建立了黄蜀葵花指纹图谱，可弥补少数指标成分控制质量的弊端。
　　目的:为了更好的控制黄蜀葵花滴丸质量，本研究依据黄蜀葵花滴丸所含化学成分及滴丸特点，建立了质量标准和指纹图谱。以金丝桃苷、芦丁以及黄蜀葵花药材为对照，采用薄层色谱法对黄蜀葵花滴丸进行鉴别;采用高效液相色谱法对黄蜀葵花滴丸中金丝桃苷、芦丁、杨梅素和槲皮素进行含量测定;考察黄蜀葵花滴丸初步稳定性;建立黄蜀葵花滴丸的HPLC指纹图谱分析方法，为保证制剂质量积累数据。
　　方法:1以金丝桃苷、芦丁以及黄蜀葵花药材为对照，采用薄层色谱法对黄蜀葵花滴丸进行鉴别。2①黄蜀葵花滴丸中金丝桃苷和芦丁含量测定:采用高效液相色谱法，Kromasil C18（4.6mm×200mm，5μm）为色谱柱，乙腈-0.2％磷酸溶液(19∶81 v/v)为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为360nm，进样量10μL，柱温为室温。②黄蜀葵花滴丸中杨梅素和槲皮素含量测定:采用Kromasil C18(4.6mm×200mm，5μm)色谱柱，以甲醇-乙腈-0.4％磷酸溶液(12∶28∶60 v/v/v)为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为360nm，进样量10μL，柱温为室温。3依照《中国药典》2010年版一部制剂通则中滴丸剂项下相关规定，对黄蜀葵花滴丸重量差异、溶散时间进行测定。4初步稳定性实验:以外观、鉴别、含量、溶散时限为考察指标，进行影响因素实验，考察影响因素实验中温度、湿度、光照对黄蜀葵花滴丸稳定性的影响。采用长期稳定性实验考察黄蜀葵花滴丸的稳定性。5指纹图谱的建立:采用Inertsil ODS-3(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱，以乙腈-2mL/L甲酸为流动相，梯度洗脱80min，流速1mL/min，检测波长为360nm，柱温35℃。
　　结果:以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂，3％三氯化铝溶液为显色剂，置紫外光灯(365nm)下检视。金丝桃苷在0.990～9.900μg范围内线性关系良好(r=0.9994，n=7)，平均回收率为99.54％，RSD为1.18％;芦丁在0.294～2.940μg范围内线性关系良好(r=1.0000，n=7)，平均回收率为100.34％，RSD为2.38％;杨梅素在0.064～0.640μg范围内线性关系良好(r=0.9998，n=7)，平均回收率为100.81％，RSD为1.70％;槲皮素在0.030～0.300μg范围内线性关系良好(r=0.9999，n=7)，平均回收率为99.64％，RSD为2.40％。重量差异和溶散时限均符合《中国药典》2010年版一部制剂通则中滴丸剂项下相关规定。黄蜀葵花滴丸在高温、高湿条件下稳定性较差，18个月长期稳定性良好。所建立的色谱条件能使黄蜀葵花滴丸各成分得到较好分离，对10批黄蜀葵花滴丸进行指纹图谱检测，并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行图谱相似度评价，10批样品的相似度均大于0.850，确定了14个特征吸收峰。对色谱条件进行方法学验证，其精密度、重复性和稳定性较好。
　　结论:建立的黄蜀葵花滴丸质量标准可控性强，专属性好。黄蜀葵花滴丸HPLC指纹图谱特征性和专属性强，可对黄蜀葵花滴丸制剂进行定性分析和质量控制。

目录

声明

摘要

引言

第一部分 黄蜀葵花滴丸质量标准研究

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

第二部分 黄蜀葵花滴丸HPLC指纹图谱研究

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

结论

综述 中药指纹图谱研究进展

致谢

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