多波长高效液相色谱法测定补益类中成药中有效成分含量的方法研究

摘要

众所周知中成药的组方药材中所含的成分中有些具有明显的药理作用，如归芍地黄丸、明目地黄丸和麦味地黄丸中的没食子酸有抗菌、抗病毒、抗肿瘤作用。芍药苷扩张血管、镇静、镇痛、抗炎、抗溃疡、利尿。马钱苷有抗癌、抗炎、抗菌、镇咳、祛痰的作用。阿魏酸能抗血小板聚集、增强前列腺素活性、缓解血管痉挛、镇痛。丹皮酚具有解热镇痛、镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压和抑制变态反应的作用。熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗氧化、抗溃疡、降低血糖等功能。而这些有效成分的含量对药品药效的影响显著。所以如何简便快速准确的测定这些有效成分的含量意义深远。
　　本文建立多波长高效液相色谱法测定归芍地黄丸、明目地黄丸、麦味地黄丸三种补益类中成药有效成分含量的方法，以及对不同厂家之间药品有效成分的含量比较，为归芍地黄丸、明目地黄丸、麦味地黄丸的质量标准提供了依据，具体包括以下三个部分。
　　第一部分 HPLC法同时测定不同厂家归芍地黄丸中6种有效成分
　　目的：建立同时测定归芍地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷、阿魏酸和丹皮酚6种成分的多波长高效液相色谱分析方法。
　　方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm，150 mm×4.6 mm），流动相A为体积分数为0.1％的磷酸溶液、B为甲醇溶液，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长为230 nm(马钱苷和芍药苷)，275 nm(没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚)，320 nm(阿魏酸)。
　　结果：没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷、阿魏酸和丹皮酚分别在6.70～107.16μg/mL（r=0.9999，n=5)、5.84～93.39μg/mL(r=0.9999，n=5)、18.06～289.00μg/mL(r=0.9999，n=5)、5.73～91.66μg/mL(r=0.9999，n=5)、0.38～6.00μg/mL(r=0.9998，n=5)和13.19～211.00μg/mL（r=0.9999，n=5)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。6种成分的平均加样回收率分别为100.14%、100.17%、100.23%、100.09%、100.19%和100.08%，RSD（n＝9）分别为0.72%、0.64%、0.51%、0.85%、0.93%和0.65%。
　　结论：该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速，可用于归芍地黄丸的质量控制。
　　第二部分 HPLC法同时测定不同厂家明目地黄丸6种有效成分的含量
　　目的：建立多波长高效液相色谱法同时测定明目地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷、阿魏酸和丹皮酚6种成分的分析方法。
　　方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm，150mm×4.6mm），流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为甲醇溶液，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长为230 nm(马钱苷和芍药苷)，275 nm(没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚)，320 nm(阿魏酸)。
　　结果：没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷、阿魏酸和丹皮酚分别在6.70～107.16μg/mL（r=0.9999，n=5)、2.92～93.39μg/mL(r=0.9999， n=6)、18.06～289.00μg/mL(r=0.9999， n=5)5.73～91.66μg/mL(r=0.9999，n=5)0.38～6.00μg/mL(r=0.9998，n=5)和13.19～211.00μg/mL（r=0.9999，n=5)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。6种成分的平均回收率分别为100.11%、100.10%、100.02%、100.16%、100.19%和100.14%，RSD（n＝9）分别为0.68%、0.70%、0.95%、0.87%、1.16%和0.41%。
　　结论：该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速，可用于明目地黄丸的质量控制。
　　第三部分 HPLC法同时测定不同厂家麦味地黄丸5种有效成分的含量
　　目的：建立同时测定麦味地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、芍药苷和丹皮酚5种成分的多波长高效液相色谱分析方法。
　　方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm，150 mm×4.6mm），流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液、B为甲醇溶液，梯度洗脱，柱温30℃，检测波长为230 nm(马钱苷和芍药苷)275 nm(没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚)。
　　结果：没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚分别在6.70～107.16μg/mL（r=0.9999，n=5)、5.84～186.77μg/mL(r=0.9999， n=6)、9.04～144.60μg/mL(r=0.9999，n=5)、5.73～91.66μg/mL(r=0.9999，n=5)和13.19～211.00μg/mL（r=0.9999，n=5)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。5种成分的平均回收率分别为100.15%、100.33%、100.10%、100.40%和100.34%，RSD（n＝9）分别为0.92%、0.67%、0.77%、0.72%和0.35%。
　　结论：该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速，可用于麦味地黄丸的质量控制。

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引言

第一部分多波长HPLC法同时测定归芍地黄丸中6种成分的含量

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

参考文献

第二部分多波长HPLC法同时测定明目地黄丸中6种成分的含量

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

参考文献

第三部分多波长HPLC法同时测定麦味地黄丸中5种成分的含量

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

参考文献

结论

综述:地黄丸类中成药有效成分含量检测的研究进展

致谢

个人简历