铁磁/非铁磁Ni-Zn、Co-Zn及氧化物纳米线制备与性能研究

摘要

本文基于阳极氧化铝模板(AAO)，采用直流电沉积技术成功制备了系列铁磁/非铁磁Ni-Zn、Co-Zn系列复合纳米线，之后通过后退火技术对合金纳米线在不同温度、不同气氛条件下进行退火处理，得到合金氧化物纳米线，并对各自产物进行了相关物性研究。
　　 本文主体可分为三部分：
　　 1.首先，我们在实验室中采用二次氧化方法制备了不同规格的AAO模板。鉴于制备过程中电解液存在的诸多因素，如：成分、浓度、pH值及氧化电压对模板的影响，本文分别采用多种不同电解液，并通过对上述参数的合理调节，制备出了较为理想的AAO模板。并采用扫描电子显微镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)对AAO模板表面及内部结构进行了表征。结果表明，分别在硫酸和草酸电解液中制备的AAO模板孔洞较为规则，而在磷酸溶液中制备的模板孔道则容易分叉；另一方面，同等条件下，磷酸溶液中制备的模板孔径最大，草酸溶液中制备的模板孔径次之，而硫酸溶液中制备的模板孔径最小。
　　 2.论文的第二部分，基于前边制得的AAO模板，利用自制电解槽，采用直流电沉积技术，分别在不同电压下制备了NixZn1-x、CoxZn1-x系列二元金属复合纳米线，并分别采用X 射线衍射仪（XRD）、电子能谱仪（EDS）、扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）等对二元金属复合纳米线的结构、组分及形貌进行了表征。实验结果表明，采用直流电化学沉积方法，可以实现二元金属复合纳米线的制备；利用各金属元素之间电化学位的不同，通过改变沉积电压可以对合金纳米线中的元素组分比进行调节，从而影响合金纳米线的微观结构组成结构。
　　 在成功合成上述合金纳米线之后，利用多功能物理性能测试系统(PPMS)对纳米线阵列的磁特性进行了研究。通过对NixZn1-x、CoxZn1-x二元金属复合纳米线阵列磁性测量结果显示，低电压下沉积的合金纳米线表现出来的磁各向异性较弱，随沉积电压的升高，纳米线中非铁磁性金属锌的含量会逐渐增大，同时纳米线体系表现出较强的磁各向异性。对于NixZn1-x合金纳米线，我们认为这种变化是由于在合金共沉积过程中非铁磁性金属的进入，破坏了原有磁性纳米线的完整性，是静磁耦合作用与形状各向异性共同作用的结果；而后者则是由于纳米线中Co2+离子含量变化引起的磁晶各向异性与纳米线形状各向异性共同作用的结果。
　　 3.通过对上述二元金属复合纳米线在不同温度、不同气氛条件下进行后期退火处理，并成功制备出铁磁性金属Co掺杂ZnO纳米线，并对CoxZn1-xO进行了形貌及结构的表征，利用PPMS系统对其磁学特性进行了测量，结果发现所有CoxZn1-xO纳米线样品都表现出室温铁磁效应，我们认为这是由于退火过程引起纳米线中Co原子的重新分布，导致Co2+离子间耦合作用变化引起的。